本发明专利技术涉及一种阻燃剂三（三溴苯氧基）-三聚氰酸酯的生产方法，属于阻燃剂生产领域，其特征在于：将苯酚溶解于氯苯溶剂中，然后加入无水三氯化铝做催化剂，再加入三聚氯氰，让三聚氯氰与苯酚反应合成三（苯氧基）-三聚氰酸酯，降温并加入水，用溴素做溴化剂，经溴化、洗涤、蒸馏、结晶、离心分离、干燥等工艺，得到三（三溴苯氧基）-三聚氰酸酯成品，本发明专利技术避免了三溴苯酚合成、提纯、干燥等问题，反应在一个反应釜内进行，省去了中间产品的提纯、分离、干燥等处理，简化了工艺，降低了能耗。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种阻燃剂的生产方法，具体涉及一种阻燃剂三(三溴苯氧基)-三聚氰酸酯的生产方法，属于阻燃剂生产领域。
技术介绍
三(三溴苯氧基)-三聚氰酸酯是一种优秀的阻燃剂，具有极好的阻燃性能，国内外均对其合成方法做了大量研究。美国雅宝公司在US5965731公开的技术中，使用丙酮作溶剂，首先在无水丙酮中加入三溴苯酚，然后加入氢氧化钠水溶液，制成三溴苯酚钠丙酮溶液，在回流温度下滴加三 聚氯氰的丙酮溶液，制得了三(三溴苯氧基)-三聚氰酸酯。专利US4039538公开了使用乙二醇甲醚作溶剂合成三(三溴苯氧基)_三聚氰酸酯的方法，在乙二醇甲醚溶剂中，加入三溴苯酚和氢氧化钠，使其生成三溴苯酚钠，然后加入三聚氯氰使其反应，得到的产品熔点214-216°C，收率为86. 5%，再次使用溶剂重结晶，可以得到熔点229-231°C的产品。CN1888014,US5696302,US5907040公开了使用与水不互溶的有机溶剂作溶剂生产三(三溴苯氧基)-三聚氰酸酯的技术。方法是先让三溴苯酚与氢氧化钠反应，制得三溴苯酚钠水溶液，其次，将三聚氯氰加入无水有机溶剂中，在水相中加入相转移催化剂后，将三聚氯氰溶液慢慢加入三溴苯酚钠溶液中，与三溴苯酚钠反应生成三(三溴苯氧基)-三聚氰酸酯。现有技术中，均是以三溴苯酚、三聚氯氰、氢氧化钠为原料，三溴苯酚有吸水、升华性质，难干燥，干燥过程损失量大，生产三溴苯酚污染较大。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术提出首先合成三(苯氧基)_三聚氰酸酯，然后再溴化合成三(三溴苯氧基)-三聚氰酸酯的工艺，具体来说，将苯酚溶解于氯苯溶剂中，然后加入无水三氯化铝做催化剂，再加入三聚氯氰，让三聚氯氰与苯酚反应合成三(苯氧基)_三聚氰酸酯，降温并加入水，用溴素做溴化剂，经溴化、洗涤、蒸馏、结晶、离心分离、干燥等工艺，得到三(三溴苯氧基)_三聚氰酸酯成品，本专利技术避免了三溴苯酚合成、提纯、干燥等问题，反应在一个反应釜内进行，省去了中间产品的提纯、分离、干燥等处理，简化了工艺，降低了能耗。本专利技术采用的化学原理是苯酚在无水三氯化铝催化下，与三聚氯氰反应生成三(苯氧基)-三聚氰酸酯和HC1，盐酸极易溶于水，用水吸收；三(苯氧基)_三聚氰酸酯溶于氯苯，留在氯苯中，然后加入水、溴素，让溴素与三(苯氧基)-三聚氰酸酯发生取代反应生成三(三溴苯氧基)-三聚氰酸酯和HBr，利用HBr易溶于水的性质转入水相。本专利技术采用的技术方案是(I)将300-350kg苯酚加入500kg氯苯中，然后加入无水三氯化铝做催化剂，制得溶液A，优选使用的苯酚量为300kg，催化剂的用量为苯酚用量的O. 5-5%，优选1% ； (2)将196kg三聚氯氰溶于500kg氯苯中，制得溶液B; (3)在常压下、温度10-132°C，将B溶液滴入A溶液中，升温至132°C，保温反应1_5小时，反应生成的HCl用导管导出用水吸收，得到的溶液为三(苯氧基)三聚氰酸酯氯苯溶液，本专利技术优选滴加温度为132°C，保温时间优选3小时； (4)将(3)得到的溶液降温至0-60°C，优选20-30°C，加入300_900kg水，优选828kg水，在冰水冷却下滴加1500-1558kg溴素，优选1529kg溴素，然后保温反应1_3小时，优选2小时； (5)静置分层，上层为HBr水溶液，分离出去，下层为三(三溴苯氧基)-三聚氰酸酯氯苯溶液，加入亚硫酸钠水溶液使其pH=6-7，加水洗涤一次，然后加入IOOOkg水，蒸馏，将氯苯 蒸出，三(三溴苯氧基)-三聚氰酸酯结晶析出，离心、干燥，得到成品。本专利技术的有益效果是本专利技术采用苯酚直接合成三(三溴苯氧基)-三聚氰酸酯，避免了三溴苯酚的合成、提纯、干燥，整个合成过程在一个反应釜内进行，省去了中间产品的提纯、分离、干燥等处理，简化了工艺，降低了能耗。具体实施例方式以下以实例进一步阐述本专利技术，本专业人员可根据本专利设计原理对各种原料用量、反应温度、反应时间及处理方式做出适当调整。实例I 在I号反应釜内加入氯苯500kg，然后加入三溴苯酚300kg和无水三氯化铝3kg ;在2号反应釜加入氯苯500kg，然后加入三聚氯氰196kg，搅拌使其溶解；将I号反应釜升温至132°C，在常压下将2号反应釜内物料滴加到I号反应釜，反应产生的HCl用导管导出，用水吸收，滴加完成后，保温反应3小时,然后，降温至20°C,加入828kg水，冰水冷却下滴加1529kg溴素。保温反应2小时，静置分层，分出上层的HBr水溶液，在氯苯层中加入亚硫酸钠水溶液使其pH=6-7，加水洗涤一次，然后加入IOOOkg水，蒸馏，将氯苯蒸出，三(三溴苯氧基)-三聚氰酸酯结晶析出，离心分离，干燥，得到1130kg三(三溴苯氧基)-三聚氰酸酯，产品熔点 229-230°C。实例2 在I号反应釜内加入氯苯500kg，然后加入三溴苯酚300kg和无水三氯化铝6kg ;在2号反应釜加入氯苯500kg，然后加入三聚氯氰196kg，搅拌使其溶解；在常压、20°C将2号反应釜内物料滴加到I号反应釜，反应产生的HCl用导管导出用水吸收；滴加完成后，升温至132°C，保温反应5小时，然后，降温至20°C，加入700kg水，冰水冷却下滴加1529kg溴素。保温反应2小时，静置分层，分出上层的HBr水溶液，在氯苯层中加入亚硫酸钠水溶液使其pH=6-7，加水洗涤一次，然后加入IOOOkg水，蒸馏，将氯苯蒸出，三(三溴苯氧基)-三 聚氰酸酯结晶析出，离心分离，干燥，得到1128kg三(三溴苯氧基)-三聚氰酸酯，产品熔点228-230°C。权利要求1.一种三(三溴苯氧基)-三聚氰酸酯的生产方法，其特征包括以下步骤将300-350kg苯酚加入500kg氯苯中，然后加入苯酚用量O. 5-5%的无水三氯化铝做催化剂，制得溶液A ;将196kg三聚氯氰溶于500kg氯苯中，制得溶液B ;在常压下、温度10-132°C，将B溶液滴入A溶液中，升温至132°C，保温反应1_5小时，反应生成的HCl用导管导出用水吸收，得到的溶液为三(苯氧基)三聚氰酸酯氯苯溶液；将得到的三(苯氧基)三聚氰酸酯氯苯溶液降温至0-60°C，加入300-900kg水，在冰水冷却下滴加1500-1558kg溴素，然后保温反应1-3小时，静置分层，上层为HBr水溶液，分离出去，下层为三(三溴苯氧基)-三聚氰酸酯氯苯溶液，加入亚硫酸钠水溶液使其pH=6-7，加水洗涤一次，然后加入IOOOkg水，蒸馏，将氯苯蒸出，三(三溴苯氧基)-三聚氰酸酯结晶析出，离心、干燥，得到成品O2.根据权利要求I所述的三(三溴苯氧基)_三聚氰酸酯的生产方法，其特征是优选的生产步骤为将300kg苯酚加入500kg氯苯中，然后加入苯酚用量1%的无水三氯化铝做催化剂，制得溶液196kg三聚氯氰溶于500kg氯苯中，制得溶液B ;在常压下、温度132°C，将B溶液滴入A溶液中，保温反应3小时，反应生成的HCl用导管导出用水吸收，得到的溶液为三(苯氧基)三聚氰酸酯氯苯溶液；将得到的三(苯氧基)三聚氰酸酯氯苯溶液降温至20-30°C，加入828kg水，在冰水冷却下滴加1529kg溴素，然后保温反应2小时；静置分层，上层为HBr水溶液，分离出去，下层为三(三溴苯氧基)-本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种三（三溴苯氧基）？三聚氰酸酯的生产方法，其特征包括以下步骤：？？？？将300？350kg苯酚加入500kg氯苯中，然后加入苯酚用量0.5？5%的无水三氯化铝做催化剂，制得溶液A；将196kg三聚氯氰溶于500kg氯苯中，制得溶液B；在常压下、温度10？132℃，将B溶液滴入A溶液中，升温至132℃，保温反应1？5小时，反应生成的HCl用导管导出用水吸收，得到的溶液为三（苯氧基）三聚氰酸酯氯苯溶液；将得到的三（苯氧基）三聚氰酸酯氯苯溶液降温至0？60℃，加入300？900kg水，在冰水冷却下滴加1500？1558kg溴素，然后保温反应1？3小时，静置分层，上层为HBr水溶液，分离出去，下层为三（三溴苯氧基）？三聚氰酸酯氯苯溶液，加入亚硫酸钠水溶液使其pH=6？7，加水洗涤一次，然后加入1000kg水，蒸馏，将氯苯蒸出，三（三溴苯氧基）？三聚氰酸酯结晶析出，离心、干燥，得到成品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：孔庆池，尹丽娟，李懂懂，李汝奕，
申请(专利权)人：中国石油大学华东，
类型：发明
国别省市：
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