一种苯基硅橡胶及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种苯基硅橡胶及其制备方法，属于硅橡胶技术领域。本发明专利技术的硅橡胶包括以下按照重量份数计的原料：苯基三甲氧基硅烷20‑25份、三乙氧基硅烷5‑10份、二乙氧基硅烷5‑10份、1，1，3，3‑四甲基二硅氧烷20‑30份、六甲基二硅氧烷10‑15份、乙烯基硅树脂5‑10份、大孔强酸阳离子交换树脂5‑10份、二甲苯50‑100份、酒精50‑100份。本发明专利技术以苯基三甲氧基硅烷和1，1，3，3‑四甲基二硅氧烷为主要原料，采用大孔阳离子交换树脂为催化剂，制备含氢的以单官能团链节封端，含三官能团链节的硅树脂(简称MT树脂)，制备出综合性能较佳的苯基硅橡胶。

Phenyl silicone rubber and preparation method thereof

The invention relates to a phenyl silicone rubber and a preparation method thereof, belonging to the technical field of silicon rubber. Silicone rubber of the invention comprises the following raw materials according to the weight: phenyltrimethoxysilane 20 25, 5 10 triethoxysilane and two ethoxysilane 5 10, 1, 1, 3, 3 four two 20 methyl siloxane 30 methyl two, six 15, 10 silicone vinyl silicone resin 10, 5 macroporous strong acid cation exchange resin 5 10 copies, 100 copies, 50 xylene alcohol 50 100. The invention uses phenyltrimethoxysilane and 1, 1, 3, 3 four methyl two siloxane as the main raw material, using the Kong Yang ion exchange resin as catalyst for preparing hydrogen containing functional groups with single chain terminated silicone resin, containing three functional segments (MT resin), preparation of phenyl silicone rubber composite with good performance.

【技术实现步骤摘要】
一种苯基硅橡胶及其制备方法
本专利技术涉及一种硅橡胶及其制备方法，更具体地说，本专利技术涉及一种苯基硅橡胶及其制备方法，属于硅橡胶

技术介绍
加成型苯基硅橡胶由于具有较高的折射率及热导率和较低的透湿性，被广泛应用于LED芯片的封装中。以含乙烯基的苯基硅树脂为基体，配合含氢交联剂、铂金催化剂、抑制剂等，在90-150℃的温度下烘烤即可固化成硬度在30-70度，高透明的LED封装胶。加成型硅橡胶的交联剂一般为线型的含氢硅油，但这种交联剂与苯基硅树脂的相容性较差，固化后透明性差，或易出现表面波纹，不能满足LED芯片封装对高透明度的要求。现有的苯基硅橡胶综合性能较差。
技术实现思路
本专利技术旨在解决现有技术中苯基硅橡胶的问题，提供一种苯基硅橡胶，该苯基硅橡胶综合性能较佳。为了实现上述专利技术目的，其具体的技术方案如下：一种苯基硅橡胶，其特征在于：包括以下按照重量份数计的原料：苯基三甲氧基硅烷20-25份三乙氧基硅烷5-10份二乙氧基硅烷5-10份1，1，3，3-四甲基二硅氧烷20-30份六甲基二硅氧烷10-15份乙烯基硅树脂5-10份大孔强酸阳离子交换树脂5-10份二甲苯50-100份酒精50-100份。一种苯基硅橡胶的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：A、在一具有搅拌、加料口及冷凝管的三口瓶内，按照配方要求将苯基三甲氧基硅烷、二甲苯、1，1，3，3-四甲基二硅氧烷、六甲基二硅氧烷、三乙氧基硅烷、二乙氧基硅烷和经过1NHCl充分转型成氢型并充分干燥的大孔强酸阳离子交换树脂一起放入烧瓶中，搅拌，并将反应体系温度升至75-80℃反应3-5h；B、将反应体系温度降至70℃，缓慢滴加水和乙醇的混合溶液，让反应体系水解1-2h；升高反应体系温度至105-110℃，在常压条件下蒸馏去除水和副产物甲醇；C、常压蒸馏完毕后，滴加二甲苯，并将体系反应温度升至反应体系回流状态，使反应单体充分缩聚反应；缩聚反应完全后，使反应体系冷却至室温，过滤，去除残余溶剂二甲苯；D、在180-200℃及负压条件下去除低聚物，即获得到高透明的黏稠液体硅橡胶产物；E、将制备的液体硅橡胶产物和乙烯基树脂混合，再加入铂金催化剂、抑制剂，混合均匀后用真空脱泡，然后倒入模具中放入烘箱中90-95℃烘1-2h，再用150-180℃烘烤2-3h，得到高透明的的硅橡胶固化产物。本专利技术带来的有益技术效果：本专利技术以苯基三甲氧基硅烷和1，1，3，3-四甲基二硅氧烷为主要原料，采用大孔阳离子交换树脂为催化剂，制备含氢的以单官能团链节封端，含三官能团链节的硅树脂(简称MT树脂)，制备出综合性能较佳的苯基硅橡胶。具体实施方式实施例1一种苯基硅橡胶，其特征在于：包括以下按照重量份数计的原料：苯基三甲氧基硅烷20份三乙氧基硅烷5份二乙氧基硅烷5份1，1，3，3-四甲基二硅氧烷20份六甲基二硅氧烷10份乙烯基硅树脂5份大孔强酸阳离子交换树脂5份二甲苯50份酒精50份。实施例2一种苯基硅橡胶，其特征在于：包括以下按照重量份数计的原料：苯基三甲氧基硅烷25份三乙氧基硅烷10份二乙氧基硅烷10份1，1，3，3-四甲基二硅氧烷30份六甲基二硅氧烷15份乙烯基硅树脂10份大孔强酸阳离子交换树脂10份二甲苯100份酒精100份。实施例3一种苯基硅橡胶，其特征在于：包括以下按照重量份数计的原料：苯基三甲氧基硅烷22份三乙氧基硅烷7份二乙氧基硅烷7份1，1，3，3-四甲基二硅氧烷25份六甲基二硅氧烷12份乙烯基硅树脂7份大孔强酸阳离子交换树脂7份二甲苯70份酒精70份。实施例4一种苯基硅橡胶的制备方法，包括以下工艺步骤：A、在一具有搅拌、加料口及冷凝管的三口瓶内，按照配方要求将苯基三甲氧基硅烷、二甲苯、1，1，3，3-四甲基二硅氧烷、六甲基二硅氧烷、三乙氧基硅烷、二乙氧基硅烷和经过1NHCl充分转型成氢型并充分干燥的大孔强酸阳离子交换树脂一起放入烧瓶中，搅拌，并将反应体系温度升至75℃反应3h；B、将反应体系温度降至70℃，缓慢滴加水和乙醇的混合溶液，让反应体系水解1h；升高反应体系温度至105℃，在常压条件下蒸馏去除水和副产物甲醇；C、常压蒸馏完毕后，滴加二甲苯，并将体系反应温度升至反应体系回流状态，使反应单体充分缩聚反应；缩聚反应完全后，使反应体系冷却至室温，过滤，去除残余溶剂二甲苯；D、在180℃及负压条件下去除低聚物，即获得到高透明的黏稠液体硅橡胶产物；E、将制备的液体硅橡胶产物和乙烯基树脂混合，再加入铂金催化剂、抑制剂，混合均匀后用真空脱泡，然后倒入模具中放入烘箱中90℃烘1h，再用150℃烘烤2h，得到高透明的的硅橡胶固化产物。实施例5一种苯基硅橡胶的制备方法，包括以下工艺步骤：A、在一具有搅拌、加料口及冷凝管的三口瓶内，按照配方要求将苯基三甲氧基硅烷、二甲苯、1，1，3，3-四甲基二硅氧烷、六甲基二硅氧烷、三乙氧基硅烷、二乙氧基硅烷和经过1NHCl充分转型成氢型并充分干燥的大孔强酸阳离子交换树脂一起放入烧瓶中，搅拌，并将反应体系温度升至80℃反应5h；B、将反应体系温度降至70℃，缓慢滴加水和乙醇的混合溶液，让反应体系水解2h；升高反应体系温度至110℃，在常压条件下蒸馏去除水和副产物甲醇；C、常压蒸馏完毕后，滴加二甲苯，并将体系反应温度升至反应体系回流状态，使反应单体充分缩聚反应；缩聚反应完全后，使反应体系冷却至室温，过滤，去除残余溶剂二甲苯；D、在200℃及负压条件下去除低聚物，即获得到高透明的黏稠液体硅橡胶产物；E、将制备的液体硅橡胶产物和乙烯基树脂混合，再加入铂金催化剂、抑制剂，混合均匀后用真空脱泡，然后倒入模具中放入烘箱中95℃烘2h，再用180℃烘烤3h，得到高透明的的硅橡胶固化产物。实施例6一种苯基硅橡胶的制备方法，包括以下工艺步骤：A、在一具有搅拌、加料口及冷凝管的三口瓶内，按照配方要求将苯基三甲氧基硅烷、二甲苯、1，1，3，3-四甲基二硅氧烷、六甲基二硅氧烷、三乙氧基硅烷、二乙氧基硅烷和经过1NHCl充分转型成氢型并充分干燥的大孔强酸阳离子交换树脂一起放入烧瓶中，搅拌，并将反应体系温度升至77℃反应4h；B、将反应体系温度降至70℃，缓慢滴加水和乙醇的混合溶液，让反应体系水解1.5h；升高反应体系温度至107℃，在常压条件下蒸馏去除水和副产物甲醇；C、常压蒸馏完毕后，滴加二甲苯，并将体系反应温度升至反应体系回流状态，使反应单体充分缩聚反应；缩聚反应完全后，使反应体系冷却至室温，过滤，去除残余溶剂二甲苯；D、在190℃及负压条件下去除低聚物，即获得到高透明的黏稠液体硅橡胶产物；E、将制备的液体硅橡胶产物和乙烯基树脂混合，再加入铂金催化剂、抑制剂，混合均匀后用真空脱泡，然后倒入模具中放入烘箱中92℃烘1.5h，再用160℃烘烤2.5h，得到高透明的的硅橡胶固化产物。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种苯基硅橡胶，其特征在于：包括以下按照重量份数计的原料：苯基三甲氧基硅烷                          20‑25份三乙氧基硅烷                              5‑10份二乙氧基硅烷                              5‑10份1，1，3，3‑四甲基二硅氧烷                    20‑30份六甲基二硅氧烷                            10‑15份乙烯基硅树脂                              5‑10份大孔强酸阳离子交换树脂                    5‑10份二甲苯                                    50‑100份酒精                                      50‑100份。

【技术特征摘要】
1.一种苯基硅橡胶，其特征在于：包括以下按照重量份数计的原料：苯基三甲氧基硅烷20-25份三乙氧基硅烷5-10份二乙氧基硅烷5-10份1，1，3，3-四甲基二硅氧烷20-30份六甲基二硅氧烷10-15份乙烯基硅树脂5-10份大孔强酸阳离子交换树脂5-10份二甲苯50-100份酒精50-100份。2.根据权利要求1所述的一种苯基硅橡胶的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：A、在一具有搅拌、加料口及冷凝管的三口瓶内，按照配方要求将苯基三甲氧基硅烷、二甲苯、1，1，3，3-四甲基二硅氧烷、六甲基二硅氧烷、三乙氧基硅烷、二乙氧基硅烷和经过1NHCl充分转型成氢型并充分干燥的大孔强酸阳离子交换树脂一起放入烧瓶中，搅拌，并将反应体系...

【专利技术属性】
技术研发人员：高成龙，
申请(专利权)人：高成龙，
类型：发明
国别省市：四川,51