本发明专利技术涉及粘胶剂领域，具体涉及一种低粘度107硅橡胶及其制备方法。目的在于提供一种反应过程控制简单，产品粘度稳定的低粘度107硅橡胶的制备方法，该方法中具体包括：A、脱水：在非真空状态下，二甲基硅氧烷混和环体在80℃～100℃的条件下，减压脱水0.5～1.5小时；B、催化：升温至100～115℃时加入碱性催化剂，继续升温，控制反应温度在130～160℃，将平衡反应时间控制在0.5～1.5小时；C、降解：加水降解；D、中和：加入中和剂进行中和反应；E、收集馏分：中和反应后开启真空，并加热物料温度达到120～195℃，控制并维持真空度-0.08MPa～-0.098MPa，收集馏分，直至无馏分滴出为止。该制备方法收率高，所得低粘度107硅橡胶可广泛应用于电子工业和航空及军事工业中。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术设及粘胶剂领域，具体设及一种低粘度107娃橡胶及其制备方法。
技术介绍
在有机娃系列产品中，α，ω-二径基聚二甲基硅氧烷（简称107娃橡胶）是娃橡 胶中重要产品之一，在许多方面如建筑、涂料、工艺美术等领域都有着广泛的应用。特别是 近年来随着我国建筑业的工业化、系列化、高层和超高层化、轻质化及全视野系统和大型框 架挂板结构的大量采用，对密封材料的要求越来越高。现有技术制备107娃橡胶的具体工艺为：二甲基硅氧烷混和环体（简称DMC)先在 一定的溫度和真空度条件下脱水，升溫至一定溫度后，加入碱性催化剂，开环聚合至一定粘 度，后升溫破坏碱性催化剂，然后将产物进行脱低处理。此工艺中间过程较难控制，控制过 程存在不稳定性。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种反应过程控制简单，产品粘度稳定的低粘度107娃橡胶 的制备方法，该方法中是采用碱做催化剂，蒸馈水做封端剂。本专利技术107娃橡胶的粘度为 2000mPa·S~3000mPa·Sd 阳0化]具体的，本专利技术低粘度107娃橡胶的制备方法，包括如下步骤： A、脱水：在非真空状态下，二甲基硅氧烷混和环体在80°C~100°C的条件下，减压 脱水0. 5~1. 5小时； B、催化：升溫至100~115 °C时加入碱性催化剂，继续升溫，控制反应溫度在 130~160°C，将平衡反应时间控制在0. 5~1. 5小时； 阳00引C、降解：加水降解； D、中和：加入中和剂进行中和反应； E、收集馈分：中和反应后开启真空，并加热物料溫度达到120~195°C(优选 190°C)，控制并维持真空度在为-0. 08MPa~-0. 098MPa(优选-0. 095MPa~-0. 098MPa)， 收集馈分，直至无馈分滴出为止。 上述技术方案中，各物料的重量配比为：二甲基硅氧烷混和环体3500份，碱性催 化剂0.01~0. 07份，蒸馈水3. 4~17份，中和剂的份数为0. 015~0. 105份；进一步优选，各物料的重量配比为：二甲基硅氧烷混和环体3500份、碱性催化剂0. 01~0.07份、蒸馈水7份、中和剂至少与碱性催化剂等摩尔质量。 上述技术方案中，碱性催化剂包括：氨氧化钟、四甲基氨氧化锭、四下基氨氧化憐 或氨氧化钟的娃醇盐碱胶、四甲基氨氧化锭的娃醇盐碱胶、四下基氨氧化憐的娃醇盐碱胶 中的至少一种。 上述技术方案中，所述的中和剂包括：二氧化碳、娃基憐酸醋、憐酸中的至少一种。 上述技术方案中，反应是在带有揽拌装置和冷凝装置的反应设备中进行。 上述技术方案中，步骤B催化时的平衡反应时间优选控制在0. 5~比。 上述技术方案中，步骤B催化时的反应溫度优选为140~160°C。 上述技术方案中，步骤A脱水时预先通惰性气体（优选氮气）进入反应设备中，并 保证整个反应过程是在氮气保护下进行。 上述技术方案中，步骤E收集馈分中，脱低溫度120~190 °C，真空度 为-0. 08MPa~-0. 098MPa，优选真空度为-0. 095MPa~-0. 098MPa。专利技术人经试验发现， 120°C时，会有小分子从中蒸发出，随着溫度的升高，小分子脱出的越来越多，当溫度达到 190°C时，几乎所有的小分子都能从中脱出，故选择脱低溫度为120~195°C。 本专利技术的关键改进点在于，W往的107娃橡胶制备方法是在全部工艺流程中控制 反应处于真空状态。但是本专利技术是在步骤A脱水、步骤B催化、步骤C降解、步骤D中和均 在大气联通的非真空状态下反应，而仅仅在收集馈分时控制反应体系处于真空状态，运样 的好处是通过上述步骤控制，制备的107娃橡胶产品透明度较高、分子量分布均匀。 阳02U 由本专利技术方法制备的107娃橡胶的粘度较低，一般为2000~3000mPa·S，透明度 较高，分子量分布较为均匀，分子量范围36000~40000。目前市场上的低粘度107娃橡胶 多为从有机娃水解料为原料出发，制备的产品透明度较低，浊度范围为7~9,分子量分布 较宽，分子量范围为18000~58000,不能用于高透明娃酬胶的制备。本专利技术是从DMC出发， 制备的低粘度107娃橡胶产品透明度较高、分子量分布均匀，可W用于高端娃酬胶的生产。 本专利技术的有益效果是：通过对上述反应条件进行有效地控制，可W得到低粘度 107娃橡胶产品，低粘度107娃橡胶产品在目前电子工业和航空及军事工业中具有广泛的 用途和较高的市场价值，该专利技术从易得原料DMC出发，采用碱催化合成原理，为低粘度107 娃橡胶制备提供了一种新的控制工艺及方法，制备工艺简单，产物粘度稳定，收率高，能够 满足实际生产的需要。【具体实施方式】 W下采用筛选试验表明本专利技术制备方法的有益效果。 在5000ml的四口烧瓶中加入3500g二甲基硅氧烷混合环体，加热，同时进行揽拌， 约80°C时减压脱水0. 5小时。继续升溫，待溫度升高至100~115°C时加入催化剂氨氧化 钟，继续升溫，控制反应溫度在130~160°C，物料粘度逐渐增长，将反应时间控制在0. 5~ 1. 5小时，然后添加蒸馈水进行降解，降解结束后加入憐酸进行中和反应，中和结束后开启 真空，加热至物料溫度达到190°C、真空度> -0.095MPa，维持此真空度，直至无馈分滴出为 止。 阳0巧]1.反应溫度对产品的影响 环体中的娃氧键理论上在120°CW上就会被强碱性物质断裂成高分子化合物，而 反应速率也会随着反应溫度的升高呈现上涨的趋势，但是过高的溫度也会导致反应控制 的难度加大，因此本实验采用的反应溫度控制在130~160°C，选取130°C、135°C、14(rC、 145°C、150°C、155°C、160°C屯个点来进行对比试验，催化剂为K0H，用量为0. 05g，聚合时间 为55min，加水量为7g，降解时间为比，憐酸加入量为0. 058g，中和时间为40min，然后进行 减压蒸馈，脱出低分子。得到的数据如表1: 表1反应溫度对产品的影响 由表1可W看出，溫度的升高可W有效地提高反应速率，进而提高产物的粘度，反 应的转化率也随之提高。但是在实验中，若溫度过高，则产品的粘度将变得不受控制，揽拌 也变得比较困难，所W选择155°C作为反应溫度。 2、催化剂的加入量对产品的影响 催化剂的加入量对产品有较大影响。催化剂加入的过少，催化效果不明显，若加 入的太多，则影响产品的外观及粘度。原料加入量3500g，脱水时间30min，催化剂用量为 0.Olg~0. 07g，聚合时间为55min，加水量为7g，降解时间为比，考察催化剂的用量对产品 的影响。 表2催化剂用量与低粘度107娃橡胶粘度的影响 从表2可W看出，产物的粘度随着催化剂的增加而增加，但是催化剂的加入量过 多时，对产物的外观有较大影响。因为生产的产品须符合国标要求，即产品需为无色透明液 体，因此选择的催化剂加入量为0. 〇5邑。 3、水的加入量对产品的影响 二甲基硅氧烷混合环体在催化剂的存在下发生聚合反应，当聚合达到一定时间 后，需添加水对产物的粘度进行降解，水的添加量直接影响到产物最终的粘度。选择7种不 同的添加量来观察水对产物粘度的影响，如表3所示： 表3水的加入量对产品的影响 由表3可W看出，水的添加量与107娃橡胶的粘度略成反本文档来自技高网...
【技术保护点】
低粘度107硅橡胶的制备方法、其特征在于：包括如下步骤：A、脱水：在非真空状态下，二甲基硅氧烷混和环体在80℃～100℃的条件下，减压脱水0.5～1.5小时；B、催化：升温至100～115℃时加入碱性催化剂，继续升温，控制反应温度在130～160℃，将平衡反应时间控制在0.5～1.5小时；C、降解：加水降解；D、中和：加入中和剂进行中和反应；E、收集馏分：中和反应后开启真空，并加热物料温度达到120～195℃，控制并维持真空度‑0.08MPa～‑0.098MPa，收集馏分，直至无馏分滴出为止；优选的，步骤E加热物料温度达到190℃；优选的，步骤E维持真空度‑0.095MPa～‑0.098MPa。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：葛强，朱文英，李争鸣，肖维兵，孙晓泉，
申请(专利权)人：泸州北方化学工业有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51
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