一种耐低温混炼硅橡胶及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种耐低温混炼硅橡胶及其制备方法，该硅橡胶的原料重量份组分如下：耐低温硅橡胶生胶100份、高乙烯基耐低温硅橡胶生胶7‑10份、白炭黑50‑60份、羟基硅油3‑5份、二甲基二甲氧基硅烷0.3‑1份、含氢硅油5‑10份、铂金催化剂0.01‑0.05份。本发明专利技术还涉及该硅橡胶的制备方法。本发明专利技术的硅橡胶耐低温性能良好且拉伸强度、撕裂强度等机械力学性能得到极大改善，制备方法简单。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种混炼硅橡胶，具体地说是一种耐低温加成型高温硫化硅橡胶及其制备方法，属于橡胶制作

技术介绍
混炼硅橡胶主要是高温硫化硅橡胶(HTV)，因具有良好的制造和加工性能，广泛用于制备各种橡胶制品。随着现代科学技术的进展，对硅橡胶的性能要求也越来越苛刻，尤其是在航空航天领域中，空间站或飞船在轨道运行期间，不受太阳辐照的背阴面尽管采用了适当的温控措施，但其最低温度仍能达到-100℃甚至更低。因此研究具备能够在低于-100℃的环境下性能稳定的硅橡胶材料，对于保证航天器的高可靠性和安全性有重要的意义。山东大学先后申请了多篇耐低温室温硫化硅橡胶专利，主要是以含有不同封头剂的乙基聚硅氧烷为基础聚合物，制备了耐低温的加成型室温硫化硅橡胶，耐低温的缩合型室温硫化硅橡胶，以及耐低温的脱酸型硫化硅橡胶。但是室温硫化硅橡胶由于粘度小，硫化工艺简单，制备的硅橡胶力学强度有限，无法满足更高性能硅橡胶制品的要求。中国专利文件CN104497582A(申请号：201410787335.2)公开了一种耐低温硅橡胶，按重量份计，其包括以下成分：硅橡胶生胶100～150份；硬质陶土30～50份；气相白炭黑25～40份；硅藻土15～25份；环烷油2～4份；氢氧化钙5～10份；氧化镁2～8份；防老剂10～18份；酯类增塑剂20～30份；硫化剂3～8份。但是，该耐低温硅橡胶耐低温性能仍然不高，仅为-85℃；而且热硫化时间长，长达10小时以上。<br>加成型混炼硅橡胶是一类在高温下固化交联的硅橡胶，硫化过程不产生副产物，收缩率低，可制得高强度的硅橡胶制品。基于此，开发一种具有良好耐低温性能的加成型高温混炼硅橡胶，具有广泛的应用前景。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术提供一种耐低温、高强度的混炼硅橡胶及其制备方法。专利技术概述本专利技术提供的一种耐低温、高强度的混炼硅橡胶，是以硅橡胶生胶为基础聚合物，分批次将白炭黑和结构化处理剂加入捏合机中进行捏合成团后，抽真空脱除低分子，制备成基础胶料，再加入含氢硅油，抑制剂，进行高温硫化，得到耐低温性能良好且拉伸强度、撕裂强度等机械力学性能得到极大改善的加成型耐低温混炼硅橡胶。专利技术详述本专利技术的技术方案如下：一种耐低温混炼硅橡胶，原料重量份组分如下：(A)耐低温硅橡胶生胶100份、(B)高乙烯基耐低温硅橡胶生胶7-10份、(C)白炭黑50-60份(D)羟基硅油3-5份、(E)二甲基二甲氧基硅烷0.3-1份、(F)含氢硅油5-10份、(G)铂金催化剂0.01-0.05份。根据本专利技术，优选的，所述的耐低温硅橡胶生胶为乙烯基硅橡胶生胶，分子量为60-75万，乙烯基摩尔百分含量为0.05-0.16％。根据本专利技术，优选的，所述的高乙烯基耐低温硅橡胶生胶分子量为55-65万，乙烯基摩尔百分含量为3％-4％。根据本专利技术，优选的，所述的白炭黑为沉淀法白炭黑。根据本专利技术，优选的，所述的羟基硅油的羟基摩尔百分含量5-10％，更优选8％；粘度为10-50mPas，更优选20mPas。根据本专利技术，优选的，所述的二甲基二甲氧基硅烷的纯度≥95％。根据本专利技术，优选的，所述的含氢硅油的含氢量为0.5wt％-1wt％，粘度为20-50mPas。根据本专利技术，优选的，所述的铂金催化剂中铂金含量为4500-5500ppm。根据本专利技术，上述耐低温混炼硅橡胶的制备方法，包括步骤如下：(1)将耐低温硅橡胶生胶和高乙烯基耐低温硅橡胶生胶混合，然后分四次加入白炭黑和羟基硅油，每次加入白炭黑和羟基硅油后，捏合成团后再进行下次加料，捏合温度≤95℃；最后再加入二甲基二甲氧基硅烷和含氢硅油，捏合0.5-1.5h后，升温至120℃，抽真空，真空度为0.055-0.06MPa,抽真空温度≤175℃，得基础胶料；(2)将基础胶料进行开炼，开练两遍后，再加入铂金催化剂，继续开炼，直到铂金催化剂分散均匀，得混炼胶料；(3)将混炼胶料于150℃-175℃高温硫化，即得耐低温混炼硅橡胶。根据本专利技术的制备方法，优选的，步骤(1)中升温的方式为水蒸气升温。根据本专利技术的制备方法，优选的，步骤(2)中开炼过程在开炼机中进行，开炼机辊距为2mm。根据本专利技术的制备方法，优选的，步骤(3)中高温硫化时间为10-20分钟。本专利技术所述的耐低温混炼硅橡胶生胶和高乙烯基耐低温硅橡胶生胶可市购，也可按现有技术制备得到，可参见中国专利文件CN102532548A。本专利技术的有益效果1、本专利技术由于耐低温混炼硅橡胶的配方中使用了高分子量的耐低温硅橡胶生胶为基础聚合物，因此赋予了它良好的拉伸强度和扯断伸长率。2、本专利技术由于耐低温混炼硅橡胶的配方中使用了高乙烯基耐低温硅橡胶生胶，形成集中交联点，因此赋予了它良好的拉伸强度和扯断伸长率。3、本专利技术耐低温混炼硅橡胶的配方中使用了羟基硅油作为结构控制剂，因此赋予了它良好的撕裂强度。4、本专利技术该配方的综合效果是赋予了耐低温混炼硅橡胶良好的耐低温效果，又赋予了良好的机械性能。5、本专利技术制备方法工艺简单，于150℃-175℃高温硫化，硫化时间短，硫化彻底，硫化过程不产生副产物，收缩率低，可制得高强度的耐低温硅橡胶制品。附图说明图1为本专利技术实施例1制得的耐低温混炼硅橡胶的DSC曲线(示差扫描量热测定时记录的热谱图)。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术的技术方案做进一步阐述，但本专利技术所保护范围不限于此。实施例中所用的耐低温混炼硅橡胶生胶和高乙烯基耐低温硅橡胶生胶均参照中国专利文件CN102532548A公开的方法制备得到。白炭黑、羟基硅油、二甲基二甲氧基硅烷、含氢硅油和铂金催化剂均为常规市购产品。实施例1一种耐低温混炼硅橡胶，原料重量份组分如下：(A)耐低温硅橡胶生胶100份、(B)高乙烯基耐低温硅橡胶生胶7份(C)白炭黑56份(D)羟基硅油4份(E)二甲基二甲氧基硅烷0.5份(F)含氢硅油7份，(G)铂金催化剂0.05份；所述的耐低温硅橡胶生胶为乙烯基硅橡胶生胶，分子量为70万，乙烯基摩尔百分含量为0.1％；所述的高乙烯基耐低温硅橡胶生胶分子量为60万，乙烯基摩尔百分含量为3％；所述的白炭黑为沉淀法白炭黑；所述的羟基硅油的羟基摩尔百分含量8％，粘度为20mPas；所述的二甲基二甲氧基硅烷的纯度≥95％；所述的含氢硅油的含氢量为0.8wt％，粘度为20-50mPas；所述的铂金催化剂中铂金含量为5000ppm。制备步骤如下：(1)称量耐低温硅橡胶生胶100份，高乙烯基耐低本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种耐低温混炼硅橡胶，其特征在于，该硅橡胶的原料重量份组分如下：耐低温硅橡胶生胶100份、高乙烯基耐低温硅橡胶生胶7‑10份、白炭黑50‑60份、羟基硅油3‑5份、二甲基二甲氧基硅烷0.3‑1份、含氢硅油5‑10份、铂金催化剂0.01‑0.05份。

【技术特征摘要】
1.一种耐低温混炼硅橡胶，其特征在于，该硅橡胶的原料重量份组分如下：
耐低温硅橡胶生胶100份、高乙烯基耐低温硅橡胶生胶7-10份、白炭黑50-60份、羟
基硅油3-5份、二甲基二甲氧基硅烷0.3-1份、含氢硅油5-10份、铂金催化剂0.01-0.05
份。
2.根据权利要求1所述的耐低温混炼硅橡胶，其特征在于，所述的耐低温硅橡胶生胶为
乙烯基硅橡胶生胶，分子量为60-75万，乙烯基摩尔百分含量为0.05-0.16％。
3.根据权利要求1所述的耐低温混炼硅橡胶，其特征在于，所述的高乙烯基耐低温硅
橡胶生胶分子量为55-65万，乙烯基摩尔百分含量为3％-4％。
4.根据权利要求1所述的耐低温混炼硅橡胶，其特征在于，所述的白炭黑为沉淀法白
炭黑。
5.根据权利要求1所述的耐低温混炼硅橡胶，其特征在于，所述的羟基硅油的羟基摩
尔百分含量5-10％；
优选的，所述的羟基硅油的粘度为10-50mPas。
6.根据权利要求1所述的耐低温混炼硅橡胶，其特征在于，所述的含氢硅油的含氢量
为0.5wt％-1wt％；
优选的...

【专利技术属性】
技术研发人员：王安营，张振玉，毛宁，宋超，周玲，周磊，
申请(专利权)人：山东东岳有机硅材料有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37