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一种手性乙酰苯乙胺的合成方法技术

技术编号:10093134 阅读:300 留言:0更新日期:2014-05-28 17:02
一种手性(R)/(S)-乙酰苯乙胺,其化学式如下:该化合物的合成方法是按照摩尔比为1:2:1的二甲基二氯硅烷或甲基苯基二氯硅烷或二苯基二氯硅烷、(R)/(S)-苯乙胺及四水合乙酸锰在氯苯溶液中反应3天,抽滤后,将粉红色固体用体积比为7/3的石油醚/二氯甲烷配制饱和溶液,自然挥发后,得目标产物(R)/(S)-乙酰苯乙胺。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】一种手性(R)/(S)-乙酰苯乙胺,其化学式如下:该化合物的合成方法是按照摩尔比为1:2:1的二甲基二氯硅烷或甲基苯基二氯硅烷或二苯基二氯硅烷、(R)/(S)-苯乙胺及四水合乙酸锰在氯苯溶液中反应3天,抽滤后,将粉红色固体用体积比为7/3的石油醚/二氯甲烷配制饱和溶液,自然挥发后,得目标产物(R)/(S)-乙酰苯乙胺。【专利说明】一、
本专利技术涉及一种手性酰胺化合物的制备及合成方法,确切地说是一种手性(R)/(S)-乙酰苯乙胺的合成方法。二、
技术介绍
(R)/ (S)乙酰苯乙胺是重要的医药中间体,其合成方法已有许多文献报道。【1-5】 参考文献: 1.(I IbR)-4- (1,1-Dimethylethyl)_4,5-dihydro-3H-dinaphthophosphepin, Yaoj Qingweij e-EROS Encyclopedia of Reagents for OrganicSynthesis, No pp.given; 2007.2.Practical enantioselective hydrogenation of a -aryl- anda -carboxyamidoethylenes by rhodium(I)-{l,2~bisethane} , Moharj Barbara and Stephan, Michel, From Advanced Synthesis& Catalysis, 355(2-3), 594-600; 2013.3.Catalytic Conversion of Nitriles into Secondary- and Tertiary Amides,Davulcuj Simge et alChemCatChemj 5(2),435-438; 2013.4.Rhodium-catalyzed asymmetric olefin hydrogenation by easily accessibleaniline- and pyridine-derived chiral phosphites , Vallianatouj Kalliopi A.etal, Tetrahedron Letters, 54(5), 397-401; 2013.5.Nanomole-Scale Assignment of Configuration for Primary Amines Using aKinetic Resolution Strategy, M`iller, Shawn M.et al, Journal of the AmericanChemical Society, 134(50), 20318-20321; 2012。 申请人:在合成硅桥联配合物的实验中,未得到目标产物配合物,却得到了另一种新型手性化合物(R)/ (S)-乙酰苯乙胺。三、
技术实现思路
本专利技术旨在提供手性(R)/ (S)-乙酰苯乙胺,所要解决的技术问题是一步合成得到目标产物。本专利技术所称的一种手性(R)/ (S)-乙酰苯乙胺是由二甲基二氯硅烷、或甲基苯基二氯硅烷或二苯基二氯硅烷分别与(R) / (S)-苯乙胺及乙酸锰制备的由以下化学式所示的化合物:【权利要求】1.一种如以下化学式(I)所示的手性(R)/(S)-乙酰苯乙胺的合成方法,包括合成和分离,所述的合成按照摩尔比为1:2:1的二甲基二氯硅烷或甲基苯基二氯硅烷或二苯基二氯硅烷、(R) / (S)-苯乙胺及四水合乙酸锰在氯苯溶液中反应3天,抽滤后,将粉红色固体用体积比为7/3的石油醚/ 二氯甲烷配制饱和溶液,自然挥发后,得目标产物(R)/(S)-乙酰苯乙胺: 【文档编号】C07C233/04GK103819355SQ201410044414【公开日】2014年5月28日 申请日期:2014年2月6日 优先权日:2014年2月6日 【专利技术者】罗梅 申请人:罗梅本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种如以下化学式(I)所示的手性(R)/(S)‑乙酰苯乙胺的合成方法,包括合成和分离,所述的合成按照摩尔比为1:2:1的二甲基二氯硅烷或甲基苯基二氯硅烷或二苯基二氯硅烷、(R)/ (S)‑苯乙胺及四水合乙酸锰在氯苯溶液中反应3天,抽滤后,将粉红色固体用体积比为7/3的石油醚/二氯甲烷配制饱和溶液,自然挥发后,得目标产物(R)/(S)‑乙酰苯乙胺:                                 (I)。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:罗梅
申请(专利权)人:罗梅
类型:发明
国别省市:安徽;34

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