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一种手性酰胺晶体化合物的合成方法技术

技术编号:9661251 阅读:118 留言:0更新日期:2014-02-13 08:00
一种手性酰胺晶体化合物(I),其化学式如下:,该手性酰胺晶体化合物(I)的合成方法,是3-氰基-6-甲基-2-羟基吡啶10.13mmol与手性D-苯甘氨醇2.3063g,在氯苯中有Ni(OAc)2?4H2O存在时于无水无氧条件下回流反应40小时,Ni(OAc)2?4H2O用量为原料量3-氰基-6-甲基-2-羟基吡啶的98.0mol%(摩尔百分比),停止反应,减压以除去溶剂,,将剩余物用水溶解,并用CHCl3(20mLx2)萃取,有机相用无水硫酸钠干燥,旋转除去溶剂,将粗产品用石油醚/二氯甲烷(1:500)柱层析,自然挥发最后组分点,得无色晶体。

【技术实现步骤摘要】
一、
本专利技术涉及一种新化合物及其制备方法,特别涉及一种手性化合物的制备方法,(2R)-2-乙酰氨基-2-苯基乙酸乙酯的制备及其合成方法。二、
技术介绍
(2R) -2-乙酰氨基-2-苯基乙酸乙酯是重要的医药中间体,其合成方法已有大量文献报道【1-4】。参考文献:1.Microwave-Assisted Synthesis of Amide under Solvent-free Conditions ,Wang, Xiao-Jian; Yang, Qian; Liuj Fei; You, Q1-Dong , Synthetic Communications(2008),38(7),1028-1035.2.Highly efficient deacetylation by use of the neutral organotin catalyst[tBu2Sn0H(Cl)]2, Oritaj Akihiro; Hamadaj Yuuki; Nakanoj Takehiko; ToyoshimajShinji; Oteraj Junzo Chemistry - A Europe本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种手性酰胺晶体化合物(I),其结构式如下:?该手性酰胺晶体化合物(I)的合成方法,包括合成和分离,其特征在于3?氰基?6?甲基?2?羟基吡啶10.13mmol与手性D?苯甘氨醇2.3063g,在氯苯中有Ni(OAc)2??4H2O存在时于无水无氧条件下回流反应40小时,?Ni(OAc)2??4H2O用量为原料量3?氰基?6?甲基?2?羟基吡啶的98.0mol%(摩尔百分比),?停止反应,减压以除去溶剂,?,将剩余物用水溶解,并用CHCl3(20mLx2)萃取,有机相用无水硫酸钠干燥,旋转除去溶剂,将粗产品用石油醚/?二氯甲烷(1:500)柱层析,自然挥发最后组分点,得无色晶体。2013105...

【技术特征摘要】
1.一种手性酰胺晶体化合...

【专利技术属性】
技术研发人员:罗梅
申请(专利权)人:罗梅
类型:发明
国别省市:

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