一种甘草酸单铵盐的制备方法技术

技术编号:8902903 阅读:421 留言:0更新日期:2013-07-10 23:35
本发明专利技术提供一种甘草酸单铵盐的制备方法,原料甘草酸用酸性醇类物质提取,加氨水调PH,加冰乙酸调稀糊状,静止,离心得甘草酸单铵盐粗品,加乙醇和活性炭重结晶得甘草酸单铵盐精品。工艺方法简单,成本低,产品性状好,适用于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
甘草酸单铵盐(Glycyrrhizicacid ammonium salt)属于 Triterpenes 三職类,分子式为C42H61O16NH4,分子量为839.97,为白色或淡黄色结晶型粉末,有特殊甜味。经研究发现甘草酸单铵盐具有抗肝中毒、激素样活性、防止肝硬化等。甘草酸单铵盐不仅对气管炎、支气管炎、咳嗽、哮喘等呼吸系统疾病有显著疗效,而且对消化道感染、乙肝、口腔溃疡、胃溃疡等也有良好的治疗效果。对于多种毒素如白喉毒素、破伤风毒素和蛇毒等有着较强的解毒功效,同时还具有类似肾上腺皮质激素的作用。中药具有对机体多靶点,多器官,多系统产生综合作用的优势。研究甘草酸单铵盐对蟾蜍离体心脏的作用,观察发现甘草酸单铵盐对离体心脏的收缩力减弱,心输出量减少,心率略有减慢。甘草酸单胺盐已被广泛应用于医药、保健品、食品行业。
技术实现思路
本专利技术的目的是为提供。,具体步骤如下: (1)甘草酸加其5倍量、3倍量的酸性醇类物质在一定温度下提取2次分别为4h、3h,过滤合并提取液; (2)加氨水调一定PH,沉降后离心,湿品加有机溶媒调成稀糊状,静止离心得甘草酸单铵盐粗品; (3)甘草酸单铵盐粗品加一定浓度的醇类物质、活性炭搅拌,在一定温度下回流脱色,沉降过滤得甘草酸单铵盐湿品; (4)在50 60°C下烘干,粉碎,过筛得甘草酸单铵盐精品。所述酸性醇类物质为酸性乙醇,PH为3.5 4.0 ;—定温度为40 50°C。所述一定PH为7.2 7.5 ;有机溶媒为冰乙酸。所述一定浓度的醇类物质为75% 80%的乙醇;一定温度为40 50°C。本专利技术具有以下优点: (I)产品纯度高:以干燥品计算,所得甘草酸单铵盐纯度可达98%以上,突破了现有产品纯度。(2)性状良好:采用提取、结晶、离心,使产品色泽优良,晶体均一。(4)配方合理、实用:本专利技术利用了甘草酸单铵盐易溶于有机溶剂的性质,既科学合理、实用,又可保证其质量。(5)制备工艺简单、质量好、纯度高,最重要是适用于工业化生产。附图说明附图1为本专利技术工艺流程图。具体实施例方式实施例1: 甘草酸加其5倍量、3倍量的PH=3.5 4.0的酸性乙醇在40 50°C下提取2次分别为4h、3h,过滤合并提取液,加氨水调PH=7.2 7.5,沉降后离心,湿品加冰乙酸调成稀糊状,静止离心得甘草酸单铵盐粗品,加75%乙醇、活性炭搅拌,在40 50°C下回流脱色,沉降过滤得甘草酸单铵盐湿品,在50 55°C条件下烘干,粉碎,过筛得甘草酸单铵盐精品。实施例2: 甘草酸加其5倍量、3倍量的PH=3.5 4.0的酸性乙醇在40 50°C下提取2次分别为4h、3h,过滤合并提取液,加氨水调PH=7.2 7.5,沉降后离心,湿品加冰乙酸调成稀糊状,静止离心得甘草酸单铵盐粗品,加80%乙醇、活性炭搅拌,在40 50°C下回流脱色,沉降过滤得甘草酸单铵盐湿品,在55 60°C条件下烘干,粉碎,过筛得甘草酸单铵盐精品。实施例3: 甘草酸加其5倍量、3倍量的PH=3.5的酸性乙醇在40 50°C下提取2次分别为4h、3h,过滤合并提取液,加氨水调PH=7.2,沉降后离心,湿品加冰乙酸调成稀糊状,静止离心得甘草酸单铵盐粗品,加75%乙醇、活性炭搅拌,在40 50°C下回流脱色,沉降过滤得甘草酸单铵盐湿品,在55 60°C条件下烘干,粉碎,过筛得甘草酸单铵盐精品。实施例4: 甘草酸加其5倍量、3倍量的PH=4.0的酸性乙醇在40 50°C下提取2次分别为4h、3h,过滤合并提取液,加氨水调PH=7.5,沉降后离心,湿品加冰乙酸调成稀糊状,静止离心得甘草酸单铵盐粗品,加80%乙醇、活性炭搅拌,在40 50°C下回流脱色,沉降过滤得甘草酸单铵盐湿品,在50 55°C条件下烘干,粉碎,过筛得甘草酸单铵盐精品。权利要求1.,具体步骤如下: (1)甘草酸加其5倍量、3倍量的酸性醇类物质在一定温度下提取2次分别为4h、3h,过滤合并提取液; (2)加氨水调一定PH,沉降后离心,湿品加有机溶媒调成稀糊状,静止离心得甘草酸单铵盐粗品; (3)甘草酸单铵盐粗品加一定浓度的醇类物质、活性炭搅拌,在一定温度下回流脱色,沉降过滤得甘草酸单铵盐湿品; (4)在50 60°C下烘干,粉碎,过筛得甘草酸单铵盐精品。2.如权利要求1所述的,其特征在于所述(I)步中的酸性醇类物质为酸性乙醇,PH为3.5 4.0 ;—定温度为40 50°C。3.如权 利要求1所述的,其特征在于所述(2)步中一定PH为7.2 7.5 ;有机溶媒为冰乙酸。4.如权利要求1所述的,其特征在于所述(3)步中的一定浓度的醇类物质为75% 80%的乙醇;一定温度为40 50°C。全文摘要本专利技术提供,原料甘草酸用酸性醇类物质提取,加氨水调PH,加冰乙酸调稀糊状,静止,离心得甘草酸单铵盐粗品,加乙醇和活性炭重结晶得甘草酸单铵盐精品。工艺方法简单,成本低,产品性状好,适用于工业化生产。文档编号C07J63/00GK103193856SQ20131012118公开日2013年7月10日 申请日期2013年4月10日 优先权日2013年4月10日专利技术者白锋云, 张勇, 汪晓东, 陈殿河 申请人:宁夏紫荆花制药有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种甘草酸单铵盐的制备方法,具体步骤如下:(1)甘草酸加其5倍量、3倍量的酸性醇类物质在一定温度下提取2次分别为4h、3h,过滤合并提取液;(2)加氨水调一定PH,沉降后离心,湿品加有机溶媒调成稀糊状,静止离心得甘草酸单铵盐粗品;(3)甘草酸单铵盐粗品加一定浓度的醇类物质、活性炭搅拌,在一定温度下回流脱色,沉降过滤得甘草酸单铵盐湿品;(4)?在50~60℃下烘干,粉碎,过筛得甘草酸单铵盐精品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:白锋云张勇汪晓东陈殿河
申请(专利权)人:宁夏紫荆花制药有限公司
类型:发明
国别省市:

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