一种金樱子皂苷单体的制备方法技术

一种金樱子皂苷单体的制备方法，涉及一种天然药物的制备方法，主要步骤包括：制备金樱子提取液，将中药金樱子干燥果皮粉碎后按常规用4-50倍体积量的30%-85%乙醇水溶液浸泡，冷浸、渗辘、超声、提取；制备金樱子皂苷A粗品，提取液经减压浓缩。制备金樱子皂苷A，使用有机溶剂对金樱子总皂苷进行重结晶处理，收集不同批次结晶后母液浓缩至近饱和后用1-5倍量硅胶拌样，干燥后采用大型减压硅胶柱色谱对其进行纯化处理，洗脱、蒸干，即得到金樱子皂苷A纯品。本方法通过精制去除溶剂残留，产品安全性得到保证，同时简化了制备流程，节省了溶媒溶剂用量，适合用于工业化大生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种天然药物的制备方法，一特别是涉及。
技术介绍
金楼子的药用价值:中药金楼子沿xsa laevigata Michx.为蔷薇科蔷薇属植物在我国分布非常广泛。始载于《蜀本草》，其果实，根和叶均可入药。《本草纲目》中记载金樱子:性酸、涩、平、无毒；主治脾泻下痢、止小便利、涩精气。金樱子果实中含有丰富的三萜皂苷、黄酮及多糖类化合物，药理学研究表明其具有保肝、抗炎、抗应激、抗肿瘤、抑菌，以及降血糖、降血脂、抗心率失常等多种生物活性。尤其近年来为国内外学者研究的热点。金樱子的保健功用:民间历来有金樱子泡酒的治疗风湿炎症的做法。2002年在《卫生部关于进一步规范保健食品原料管理的通知》(卫法监发51号)一文中正式将“金樱子”列入保健食品的行列。2010年经国家食品药品监督管理局批准认证的“过江龙牌金樱杜仲酒”(广东过江龙酒业有限公司国食健字G20100185)也成为目前以金樱子为主要成分的国食健字成品。金樱子皂苷A，又名19 α-羟基亚细亚酸-28-0-β-D-吡喃葡萄糖苷，为金樱子果实中的主要三萜皂苷，其含量可达10mg/g，即每Ikg金樱子药材中含有IOg金樱子皂苷A。研究表明金樱子中的三萜类成分(包括金樱子皂苷A)能显著抑制脂多糖(LPS)引起的293-nfkb细胞中荧光素酶表达，且呈现剂量依赖关系，表明具有明显的保肝、抗炎活性。所以金樱子皂苷A作为天然植物来源的药用原料或者中间体，具有重要的应用价值。以往该化合物的分离主要经过以下步骤:金樱子果实粉碎，用工业甲醇热回流，甲醇液浓缩。浸膏趁热全部分散在水中，依次用氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取，萃取物浓缩得到三部分。乙酸乙酯和正丁醇 部分经硅胶柱反复层析，氯仿-甲醇梯度洗脱得到金樱子皂苷A。传统做法获得该化合物的方式是用体积分数70%乙醇回流提取5次，减压浓缩后，得到水液和不溶物。不溶物用水混悬，依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取。选择了乙酸乙酯部分进行分离。经过反复硅胶柱色谱、ODS、Sephadex LH 20和重结晶得到金樱子皂苷A。上述制备方法步骤繁琐，操作费时，产品收率低，成本高，有机溶剂用量较大，对环境易造成污染，产品易残留有机溶剂而不能充分保证产品的安全性，不适合工业化制备生产。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供。本方法通过精制去除溶剂残留，产品安全性得到保证，同时简化了制备流程，节省了溶媒溶剂用量，适合用于工业化大生产。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的: ，所述方法包括以下步骤:将粉碎后干燥的金樱子果皮用有机溶剂进行提取，提取液减压浓缩，浓缩液低温下放置，高速离心或过滤，滤液上大孔吸附树脂，收集30-60%乙醇水洗脱液，减压回收溶剂，沉淀物干燥即得金樱子皂苷A粗品，粗品经过2-3次重结晶，精制后即得金樱子皂苷A纯品:.=.0H I权利要求1.，其特征在于，所述方法包括以下步骤: 将粉碎后干燥的金樱子果皮用有机溶剂进行提取，提取液减压浓缩，浓缩液低温下放置，高速离心或过滤，滤液上大孔吸附树脂，收集30-60%乙醇水洗脱液，减压回收溶剂，沉淀物干燥即得金樱子皂苷A粗品，粗品经过2-3次重结晶，精制后即得金樱子皂苷A纯品:2.根据权利要求1所述的，其特征在于，所述提取液经减压浓缩，浓缩液放置，高速离心或过滤，滤液上大孔树脂，洗脱，干燥后得到的金樱子皂苷A粗品，再次上大孔树脂精制I次。3.根据权利要求1所述的，其特征在于，所述重结晶为使用有机溶剂对金樱子总皂苷进行重结晶处理，利用减压柱色谱纯化结晶后的母液。4.根据权利要求1所述的，其特征在于，所述精制包括经活性炭脱色精制。全文摘要，涉及一种天然药物的制备方法，主要步骤包括制备金樱子提取液，将中药金樱子干燥果皮粉碎后按常规用4-50倍体积量的30%-85%乙醇水溶液浸泡，冷浸、渗辘、超声、提取；制备金樱子皂苷A粗品，提取液经减压浓缩。制备金樱子皂苷A，使用有机溶剂对金樱子总皂苷进行重结晶处理，收集不同批次结晶后母液浓缩至近饱和后用1-5倍量硅胶拌样，干燥后采用大型减压硅胶柱色谱对其进行纯化处理，洗脱、蒸干，即得到金樱子皂苷A纯品。本方法通过精制去除溶剂残留，产品安全性得到保证，同时简化了制备流程，节省了溶媒溶剂用量，适合用于工业化大生产。文档编号C07J63/00GK103193855SQ20131011108公开日2013年7月10日 申请日期2013年4月2日 优先权日2013年4月2日专利技术者吴志宇, 牟晓锟, 刘学贵, 高品一, 张振学 申请人:沈阳化工大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种金樱子皂苷单体的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：将粉碎后干燥的金樱子果皮用有机溶剂进行提取，提取液减压浓缩，浓缩液低温下放置，高速离心或过滤，滤液上大孔吸附树脂，收集30?60%乙醇水洗脱液，减压回收溶剂，沉淀物干燥即得金樱子皂苷A粗品，粗品经过2?3次重结晶，精制后即得金樱子皂苷A纯品：。2013101110841100001dest_path_image001.jpg

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：吴志宇，牟晓锟，刘学贵，高品一，张振学，
申请(专利权)人：沈阳化工大学，
类型：发明
国别省市：