本发明专利技术公开了一种鹭鸶兰皂苷的制备方法。其技术特点是：将鹭鸶兰粉碎后采用超临界CO2萃取，萃取物用60-95%乙醇超声提取，提取液减压浓缩，上大孔吸附树脂柱吸附，洗脱液再加入硅藻土活性炭混合物加热搅拌，趁热过滤，减压浓缩，喷雾干燥即得鹭鸶兰皂苷。本发明专利技术工艺稳定，提取率高，且生产安全，操作过程无污染。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于天然植物提取分离领域，涉及。
技术介绍
鹭鸶兰为百合科鹭鸶草属植物鹭鸶草iT/ara/ 从era major Hems I.的根,又名山韭菜(《云南中草药选》)、土洋参(《全国中草药汇编》)。分布于四川、贵州、云南。鹭鸶兰甘，平，具有消炎、止血的功效，主治外伤出血。根中主要含職苷鹭鸶兰苷(Diuranthoside)A、B、C即新替高皂苷元3-0- ^ -D-吡喃葡萄糖基(I — 2 )- - P -D-吡喃葡萄糖基(I — 4)-P-D-批喃半乳糖苷，新海柯皂苷元3-0-P-D-吡喃葡萄糖基(I — 3)-P-D-吡喃木糖基(I — 3)--D-吡喃葡萄糖基(I — 4)-^-D-吡喃半乳糖苷和新海柯皂苷元3-0-0 -D-吡喃葡萄糖基(I — 3)-^-D-吡 喃葡萄糖基(I — 2)--P-D-吡喃葡萄糖基(I — 4)-D-吡喃半乳糖苷，以及羊齿天门冬苷。留体皂苷是自然界中广泛分布的一种天然化合物，近年来的研究表明，留体皂苷具有广泛的药理作用和重要的生物活性，如抗肿瘤、抗真菌、防治心血管疾病、降血糖、免疫调节等，引起了全世界的关注。本专利技术提供，可进一步更好地丰富甾体皂苷用药资源。经检索，目前尚无提取制备鹭鸶兰皂苷的方法报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供。本专利技术方法制备鹭鸶兰皂苷，方法简单，节能，易于控制。本专利技术的目的是采用以下技术方案实现的 ，其特征在于将鹭鸶兰粉碎，加入夹带剂，经超临界CO2萃取，萃取条件为萃取压力23-37. 5MPa，萃取温度40-60°C，萃取时间3. 5-5. 5h，所得萃取物用60-95%乙醇超声提取，提取液减压浓缩至小体积，用热水分散，通过大孔吸附树脂柱吸附，洗脱液再加入硅藻土活性炭混合物加热搅拌，趁热过滤，减压浓缩，喷雾干燥即得鹭鸶兰皂苷。所述夹带剂为加有十二烷基硫酸钠的乙醇、正丁醇混合溶液，十二烷基硫酸钠的浓度为0. 02-0. 05mol/L,乙醇、正丁醇体积比为4:1_1:1，乙醇为70-85%的乙醇水溶液，夹带剂加入量为2-4ml/g生药。所述大孔吸附树脂选用XAD761、HPD400、HZ801或HP50中的一种，洗脱剂为3-5BV的60%-80%乙醇溶液。本专利技术的优点在于表面活性剂与多元醇的混合溶液作为夹带剂，提高了超临界CO2萃取率，同时具有良好的选择性，可获得较高纯度的鹭鸶兰皂苷萃取物；本专利技术方法具有工艺简单、易于控制、产品纯度高、低耗能等优点。具体实施例方式 实施例I: 称取5kg鹭鸶兰放入萃取罐中，配制含有0. 03mol/L十二烷基硫酸钠的乙醇正丁醇混合溶液(85%乙醇正丁醇=3:1)作为夹带剂，加入14L于萃取罐中，在萃取压力23. 3MPa，萃取温度45°C条件下动态萃取4h，收集从分离器中放出的萃取物，用70%乙醇超声提取45min,提取液减压浓缩至小体积，加水分散后通过HP50大孔吸附树脂柱吸附，先用水洗脱至水洗液近无色，弃去洗脱液，再用4倍柱体积的70%乙醇洗脱，收集洗脱液，洗脱液再通过氧化镁柱，收集下注液，减压浓缩，回收乙醇，冷冻干燥、粉碎，得到白色粉末，其中鹭鸶兰总皂苷含量89%。实施例2: 称取5kg鹭鸶兰放入萃取罐中，配制含有0. 04mol/L十二烷基硫酸钠的乙醇正丁醇混合溶液(80%乙醇正丁醇=1:1)作为夹带剂，加入IOL于萃取罐中，在萃取压力26. 7MPa， 萃取温度40°C条件下动态萃取4h，收集从分离器中放出的萃取物，用30%乙醇超声提取60min，提取液减压浓缩至小体积，加水分散后通过XAD761大孔吸附树脂柱吸附，先用水洗脱至水洗液近无色，弃去洗脱液，再用3倍柱体积的65%乙醇洗脱，收集洗脱液，洗脱液再通过氧化镁柱，收集下注液，减压浓缩，回收乙醇，冷冻干燥、粉碎，得到白色粉末，其中鹭鸶兰总皂苷含量84%。实施例3: 称取5kg鹭鸶兰放入萃取罐中，配制含有0. 05mol/L十二烷基硫酸钠的乙醇正丁醇混合溶液(70%乙醇正丁醇=2:1)作为夹带剂，加入18L于萃取罐中，在萃取压力30. 8MPa，萃取温度47°C条件下动态萃取3. 5h，收集从分离器中放出的萃取物，用80%乙醇超声提取50min，提取液减压浓缩至小体积，加水分散后通过HPD400大孔吸附树脂柱吸附，先用水洗脱至水洗液近无色，弃去洗脱液，再用5倍柱体积的80%乙醇洗脱，收集洗脱液，洗脱液再通过氧化镁柱，收集下注液，减压浓缩，回收乙醇，冷冻干燥、粉碎，得到白色粉末，其中鹭鸶兰总皂苷含量88%。实施例4: 称取IOkg鹭鸶兰放入萃取罐中，配制含有0. 02mol/L十二烷基硫酸钠的乙醇正丁醇混合溶液(75%乙醇正丁醇=3:1)作为夹带剂，加入20L于萃取罐中，在萃取压力37. 5MPa，萃取温度60°C条件下动态萃取5. 5h，收集从分离器中放出的萃取物，用95%乙醇超声提取30min，提取液减压浓缩至小体积，加水分散后通过HZ801大孔吸附树脂柱吸附，先用水洗脱至水洗液近无色，弃去洗脱液，再用4倍柱体积的75%乙醇洗脱，收集洗脱液，洗脱液再通过氧化镁柱，收集下注液，减压浓缩，回收乙醇，冷冻干燥、粉碎，得到白色粉末，其中鹭鸶兰总皂苷含量82%。实施例5 称取IOkg鹭鸶兰放入萃取罐中，配制含有0. 04mol/L十二烷基硫酸钠的乙醇正丁醇混合溶液(80%乙醇正丁醇=4:1)作为夹带剂，加入12L于萃取罐中，在萃取压力34. IMPa,萃取温度54°C条件下动态萃取4. 5h，收集从分离器中放出的萃取物，用60%乙醇超声提取55min，提取液减压浓缩至小体积，加水分散后通过HP50大孔吸附树脂柱吸附，先用水洗脱至水洗液近无色，弃去洗脱液，再用5倍柱体积的70%乙醇洗脱，收集洗脱液，洗脱液再通过氧化镁柱，收集下注液，减压浓缩，回收乙醇，冷冻干燥、粉碎，得到白色粉末，其中鹭鸶兰总 皂苷含量86%。权利要求1.，其特征在于将鹭鸶兰粉碎，加入夹带剂，经超临界CO2萃取，萃取条件为萃取压力23-37. 5MPa，萃取温度40-60°C，萃取时间3. 5-5. 5h，所得萃取物用60-95%乙醇超声提取，提取液减压浓缩至小体积，用热水分散，通过大孔吸附树脂柱吸附，洗脱液再加入硅藻土活性炭混合物加热搅拌，趁热过滤，减压浓缩，喷雾干燥即得鹭鸶兰皂苷。2.如权利要求I所述的方法，其特征在于所述夹带剂为加有十二烷基硫酸钠的乙醇、正丁醇混合溶液，十二烷基硫酸钠的浓度为O. 02-0. 05mol/L,乙醇、正丁醇体积比为4:1-1:1,乙醇为70-85%的乙醇水溶液，夹带剂加入量为2-4ml/g生药。3.如权利要求I所述的方法，其特征在于所述大孔吸附树脂选用XAD761、HPD400、HZ801或HP50中的一种，洗脱剂为3-5BV的60%_80%乙醇溶液。全文摘要本专利技术公开了。其技术特点是将鹭鸶兰粉碎后采用超临界CO2萃取，萃取物用60-95%乙醇超声提取，提取液减压浓缩，上大孔吸附树脂柱吸附，洗脱液再加入硅藻土活性炭混合物加热搅拌，趁热过滤，减压浓缩，喷雾干燥即得鹭鸶兰皂苷。本专利技术工艺稳定，提取率高，且生产安全，操作过程无污染。文档编号A61K36/896GK102824520SQ20121037326公开日2012年1本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种鹭鸶兰皂苷的制备方法，其特征在于：将鹭鸶兰粉碎，加入夹带剂，经超临界CO2萃取，萃取条件为：萃取压力23？37.5MPa，萃取温度40？60℃，萃取时间3.5？5.5h，所得萃取物用60？95%乙醇超声提取，提取液减压浓缩至小体积，用热水分散，通过大孔吸附树脂柱吸附，洗脱液再加入硅藻土活性炭混合物加热搅拌，趁热过滤，减压浓缩，喷雾干燥即得鹭鸶兰皂苷。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：苏刘花，
申请(专利权)人：南京泽朗农业发展有限公司，
类型：发明
国别省市：
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