一种三七总皂苷的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种三七总皂苷的制备方法，按顺序包括如下步骤：（１）取三七根、根茎或者三七叶，加入溶剂，将溶液调至碱性后再进行提取，得提取液；（２）提取液上大孔型碱性阴离子交换柱，先用碱水和纯水冲洗，冲洗液弃去，再用含水乙醇洗脱，洗脱液浓缩，即得三七总皂苷。本发明专利技术的三七总皂苷制备方法的提取分离效率高，三七总皂苷含量高，可保持更高的生理活性，并易于工业化大生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于中药提取物的制备方法，具体地说，涉及三七总皂苷的制备方法。
技术介绍
三七为五加科Araliaceae人参属Panax的多年生草本植物，是我国传统名贵中药材，自古以来都被认为具有滋补、强壮、补血、消肿镇痛、止血散淤等功效。现代研究发现，三七的主要功能是预防和治疗心脑血管疾病，对肝病和癌症也有较好的疗效。三七总皂苷是三七的主要有效部位，三七总皂苷具有扩张血管、抑制血小板聚集的作用，同时还具有抗炎、镇痛、抗衰老、增强免疫功能的作用。三七的药用部位有茎基(芦头、剪口)、主根、支根(筋条)，三七叶中也含有大量的三七皂苷，各药用部位所含主要有效成分基本一致，但是各成分在总皂苷中所占的比例有一定的变化，例如三七根中Rg1、R1成分含量较高，而三七叶中Rb1成分含量较高。目前从三七中提取三七皂苷普遍采用的方法有醇提法、醇提-树脂法、水提醇提-树脂法等等，但是所得浸取物(提取物)纯度不高，工艺较为烦琐，三七有效成分损失较大，因此，研究更加有效而高纯度的三七皂苷的提取分离方法具有重要的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种工艺更加合理、质量可控的三七总皂苷的制备方法。本专利技术通过下述技术方案予以实施。本专利技术的三七总皂苷的制备方法，按顺序包括如下步骤(1)取三七根、根茎或者三七叶，加入溶剂，将溶液调至碱性后再进行提取，得提取液；(2)提取液上大孔型碱性阴离子交换柱，先用碱水和纯水冲洗，冲洗液弃去，再用含水乙醇洗脱，洗脱液浓缩，即得三七总皂苷。步骤(1)所述溶剂为水或者含水乙醇；所述溶液调至碱性为调pH值9～14，可用NaOH或者KOH或者Na2CO3或者NaHCO3调节pH值。步骤(1)所述提取液可进一步除杂，水提取液可用醇沉方法除杂，醇提取液可用水沉方法除杂。步骤(2)所述大孔型碱性阴离子交换柱优选大孔型弱碱性阴离子D392、D380、D382、D371交换柱，或者大孔型强碱性阴离子D201交换柱；碱水可为1～3％NaOH或者KOH或者Na2CO3；所述含水乙醇为40～95％乙醇。用本专利技术方法制备的三七总皂苷的总皂苷含量为90％～99％，三七总皂苷含量测定参照文献(沈阳药科大学学报，2002年3月，19(2)122)。所制备的三七总皂苷可以单独，或者与其他活性成分合用，与任何一种或一种以上药剂学上辅料如淀粉、糊精、乳糖、微晶纤维素、羟丙甲基纤维素、聚乙二醇、硬脂酸镁、微粉硅胶、木糖醇、乳糖醇、葡萄糖、甘氨酸、甘露醇、甘氨酸、羟丙基-β-环糊精等混合制成的各种剂型，例如，可制成注射剂、片剂、缓释片、滴丸、颗粒剂、粉针剂、胶囊剂、微粒剂。优选剂型为粉针剂、滴丸剂、胶囊剂。与现有技术相比，本专利技术的三七总皂苷制备方法的提取分离效率高，三七总皂苷含量高，可保持更高的生理活性，并易于工业化大生产。具体实施例方式参考下列实施例将更易于理解本专利技术，给出实施例是为了阐明本专利技术，而不是为了限制本专利技术的范围。实施例一取三七药材(根、茎)，粉碎，加水煮沸提取三次并控制酸碱度，第一次为药材量的6倍水量和0.7％药材量的Na2CO3，第二次为药材量的4倍水量和0.3％药材量的Na2CO3，第三次为药材量的4倍水量；侧逆流循环提取，沸后分别保持1.5、1、1小时；药液合并冷至室温，过滤，滤液上已经处理好的大孔型弱碱性阴离子D392交换柱(南开大学化工厂)，用2倍树脂床体积的2％NaOH溶液冲洗，冲洗液弃去；再3倍纯水冲洗，水冲洗液弃去；用7倍树脂床体积的70％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩至稠膏(50℃下相对密度为1.28～1.33)，用动态带式干燥设备干燥，得三七总皂苷(总皂苷含量91.2％)。实施例二取三七叶，捣碎，加水超声提取四次并控制酸碱度，第一次为药材量的5倍水量和0.9％药材量的NaHCO3，第二次为药材量的4倍水量和0.5％药材量的NaHCO3，第三次和第四次为药材量的3倍水量；药液合并冷至室温，过滤，药液滤液上已经处理好的大孔型弱碱性阴离子D380交换柱(南开大学化工厂)，用1.5倍树脂床体积的2.5％NaOH溶液冲洗，冲洗液弃去；再4倍纯水冲洗，水冲洗液弃去；用8倍树脂床体积的65％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩至稠膏(50℃下相对密度为1.28～1.33)，用动态带式干燥设备干燥，得三七总皂苷(总皂苷含量91.8％)。实施例三取三七药材(根、茎)，粉碎，加50％乙醇回流提取三次并控制酸碱度，第一次为药材量的5倍50％乙醇量和1％药材量的Na2CO3，第二次为药材量的4倍50％乙醇量和0.5％药材量的Na2CO3，第三次为药材量的4倍50％乙醇量；侧逆流循环回流提取，回流开始后分别保持1.5、1、1小时；药液过滤并合并滤液，滤液70℃下减压浓缩至无醇味后，浓缩液加水稀释至药材药液比为1∶1.5，过滤，滤液上已经处理好的大孔型强碱性阴离子D201交换柱(南开大学化工厂)，用2倍树脂床体积的2％NaOH溶液冲洗，冲洗液弃去；再3倍纯水冲洗，水冲洗液弃去；用7倍树脂床体积的85％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩至稠膏(50℃下相对密度为1.28～1.33)，用动态带式干燥设备干燥，得三七总皂苷(总皂苷含量95.7％)。实施例四取三七叶，捣碎，加水煮沸提取三次并控制酸碱度，第一次为药材量的6倍水量和0.7％药材量的Na2CO3，第二次为药材量的4倍水量和0.3％药材量的Na2CO3，第三次为药材量的4倍水量；侧逆流循环提取，沸后分别保持1.5、1、1小时；药液合并冷至室温，浓缩药液至药材量2倍体积，加乙醇使含醇量达70％，静置24小时，滤过，滤液减压回收乙醇至无醇味，加水溶解，滤过；滤液上已经处理好的大孔型弱碱性阴离子D382交换柱(南开大学化工厂)，用2倍树脂床体积的2％NaOH溶液冲洗，冲洗液弃去；再3倍纯水冲洗，水冲洗液弃去；用7倍树脂床体积的70％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩至稠膏(50℃下相对密度为1.28～1.33)，用动态带式干燥设备干燥，得三七总皂苷(总皂苷含量97.7％)。实施例五取三七药材(根、茎)，粉碎，加水超声提取四次并控制酸碱度，第一次为药材量的5倍水量和0.9％药材量的NaHCO3，第二次为药材量的4倍水量和0.5％药材量的NaHCO3，第三次和第四次为药材量的3倍水量；药液合并冷至室温，浓缩药液至药材量2倍体积，加乙醇使含醇量达80％，静置24小时，滤过，滤液减压回收乙醇至无醇味，加水溶解，滤过；滤液上已经处理好的大孔型强碱性阴离子D201交换柱(南开大学化工厂)，用1.5倍树脂床体积的2.5％NaOH溶液冲洗，冲洗液弃去；再4倍纯水冲洗，水冲洗液弃去；用8倍树脂床体积的85％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩至稠膏(50℃下相对密度为1.28～1.33)，用动态带式干燥设备干燥，得三七总皂苷(总皂苷含量98.4％)。实施例六取三七叶，捣碎，加70％乙醇超声提取三次并控制酸碱度，第一次为药材量的5倍70％乙醇量和1％药材量的Na2CO3，第二次为药材量的4倍70％乙醇量和0.5％药材量的Na2CO3，第三次为药材量的4倍70％乙醇量；药液合并冷至室温，过滤，滤液70℃下减压浓缩至无醇味后，浓缩液加水稀释至药材药液比为1∶1.5，离心，上清液上已经处理好的大孔型弱碱性阴离子D371交换柱(南开大学化工厂)本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种三七总皂苷的制备方法，按顺序包括如下步骤：　　　　（１）取三七根、根茎或者三七叶，加入溶剂，将溶液调至碱性后再进行提取，得提取液；　　　　（２）提取液上大孔型碱性阴离子交换柱，先用碱水和纯水冲洗，冲洗液弃去，再用含水乙醇洗脱，洗脱液浓缩，即得三七总皂苷。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨悦武，叶正良，郑永锋，李旭，
申请(专利权)人：天津天士力之骄药业有限公司，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]