一种九节龙皂苷Ｉ的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种操作简便、污染小、能耗少的九节龙皂苷Ｉ的制备方法。工艺步骤为：取九节龙全株，粉碎，加入其质量４－８倍量体积的水，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率３００－６００Ｗ，萃取２－４次，每次５－１０分钟，合并萃取液，滤过，浓缩，加入等体积水饱和正丁醇萃取３－８次，取正丁醇层，合并，滤过，减压回收正丁醇至尽，加入到Ｄ１０１大孔吸附树脂柱上吸附，３０－５０％乙醇洗脱，收集３－８倍量洗脱液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入甲醇结晶，分离、干燥即得。采用本发明专利技术制备九节龙皂苷Ｉ，产品纯度高，易于实现产业化放大。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种九节龙皂苷I的制备方法，尤其是一种从植物中提取九节龙皂苷I的制备方法。
技术介绍
九节龙皂苷I(Ardipusilloside I)，分子式C53H86O22，分子量1075.249，CAS登录号153127-34-5，主要存在于紫金牛科植物九节龙Ardisia pusilla A.DC.中。其分子式如下 现代研究表明，九节龙皂苷I具有抗肿瘤、增强免疫力作用。 现有技术中，尚没有适用于九节龙皂苷I工业化大生产的制备工艺报道。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的九节龙皂苷I的制备方法。 为解决上述技术问题，本专利技术采用下列技术方案 取九节龙全株，粉碎，加入其质量4-8倍量体积的水，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率300-600W，萃取2-4次，每次5-10分钟，合并萃取液，滤过，浓缩，加入等体积水饱和正丁醇萃取3-8次，取正丁醇层，合并，滤过，减压回收正丁醇至尽，加入到D101大孔吸附树脂柱上吸附，30-50％乙醇洗脱，收集3-8倍量洗脱液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入甲醇结晶，分离、干燥即得。 微波萃取用水量优选为药材质量6倍量体积。 微波萃取优选功率500W，萃取3次，每次8分钟。 水饱和正丁醇萃取次数优选为5次。 洗脱用乙醇的浓度优选为40％。 洗脱液的收集量优选为5倍量柱体积。 采用本专利技术制备九节龙皂苷I，利于大生产操作，能耗小，污染小。 下面将结合具体实施方式对本专利技术作进一步阐述，但本专利技术要求保护的范围并不局限于下列实施方式。 具体实施例方式 实施例1 取九节龙全株10Kg，粉碎，加入其质量4倍量体积的水，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率300W，萃取2次，每次5分钟，合并萃取液，滤过，浓缩，加入等体积水饱和正丁醇萃取3次，取正丁醇层，合并，滤过，减压回收正丁醇至尽，加入到D101大孔吸附树脂柱上吸附，30％乙醇洗脱，收集3倍量洗脱液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入甲醇结晶，分离、干燥即得九节龙皂苷I 8.7g，经HPLC检测，纯度为98.7％。 实施例2 取九节龙全株10Kg，粉碎，加入其质量8倍量体积的水，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率600W，萃取4次，每次10分钟，合并萃取液，滤过，浓缩，加入等体积水饱和正丁醇萃取8次，取正丁醇层，合并，滤过，减压回收正丁醇至尽，加入到D101大孔吸附树脂柱上吸附，50％乙醇洗脱，收集8倍量洗脱液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入甲醇结晶，分离、干燥即得九节龙皂苷I 12.3g，经HPLC检测，纯度为98.0％。 实施例3 取九节龙全株10Kg，粉碎，加入其质量6倍量体积的水，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率500W，萃取3次，每次8分钟，合并萃取液，滤过，浓缩，加入等体积水饱和正丁醇萃取5次，取正丁醇层，合并，滤过，减压回收正丁醇至尽，加入到D101大孔吸附树脂柱上吸附，40％乙醇洗脱，收集5倍量洗脱液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入甲醇结晶，分离、干燥即得九节龙皂苷I 11.2g，经HPLC检测，纯度为99.2％。权利要求1.一种九节龙皂苷I的制备方法，其特征在于所述的方法由下列步骤组成取九节龙全株，粉碎，加入其质量4-8倍量体积的水，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率300-600W，萃取2-4次，每次5-10分钟，合并萃取液，滤过，浓缩，加入等体积水饱和正丁醇萃取3-8次，取正丁醇层，合并，滤过，减压回收正丁醇至尽，加入到D101大孔吸附树脂柱上吸附，30-50％乙醇洗脱，收集3-8倍量洗脱液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入甲醇结晶，分离、干燥即得。2.根据权利要求1所述一种九节龙皂苷I的制备方法，其特征在于所述的微波萃取用水量为药材质量6倍量体积。3.根据权利要求1所述一种九节龙皂苷I的制备方法，其特征在于所述的微波萃取功率500W，萃取3次，每次8分钟。4.根据权利要求1所述一种九节龙皂苷I的制备方法，其特征在于所述的水饱和正丁醇萃取次数为5次。5.根据权利要求1所述一种九节龙皂苷I的制备方法，其特征在于所述的洗脱用乙醇的浓度为40％。6.根据权利要求1所述一种九节龙皂苷I的制备方法，其特征在于所述洗脱液的收集量为5倍量柱体积。全文摘要本专利技术涉及一种操作简便、污染小、能耗少的九节龙皂苷I的制备方法。工艺步骤为取九节龙全株，粉碎，加入其质量4-8倍量体积的水，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率300-600W，萃取2-4次，每次5-10分钟，合并萃取液，滤过，浓缩，加入等体积水饱和正丁醇萃取3-8次，取正丁醇层，合并，滤过，减压回收正丁醇至尽，加入到D101大孔吸附树脂柱上吸附，30-50％乙醇洗脱，收集3-8倍量洗脱液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入甲醇结晶，分离、干燥即得。采用本专利技术制备九节龙皂苷I，产品纯度高，易于实现产业化放大。文档编号C07J71/00GK101812113SQ20101017059公开日2010年8月25日 申请日期2010年5月13日 优先权日2010年5月13日专利技术者王峰, 王琳, 张发成 申请人:苏州派腾生物医药科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种九节龙皂苷Ⅰ的制备方法，其特征在于所述的方法由下列步骤组成：取九节龙全株，粉碎，加入其质量４－８倍量体积的水，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率３００－６００Ｗ，萃取２－４次，每次５－１０分钟，合并萃取液，滤过，浓缩，加入等体积水饱和正丁醇萃取３－８次，取正丁醇层，合并，滤过，减压回收正丁醇至尽，加入到Ｄ１０１大孔吸附树脂柱上吸附，３０－５０％乙醇洗脱，收集３－８倍量洗脱液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入甲醇结晶，分离、干燥即得。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王峰，王琳，张发成，
申请(专利权)人：苏州派腾生物医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]