一种从甘草酸中提取甘草酸单铵盐的方法技术

本发明专利技术公开了一种从甘草酸中提取甘草酸单铵盐的方法，包括：S1：利用浓度为90%的乙醇在70℃进行多次提取，通过板框压滤机过滤得到提取液；S2：蒸馏去除乙醇后充入液氮进行中和结晶，pH值控制为8.9‑9.2，离心甩干得到甘草酸单铵盐粗品；S3：通过浓度为90%的乙醇以及药用活性炭，在80℃下萃取、脱色，经冷却、沉降、过滤得甘草酸单铵盐湿品；S4经干燥、粉碎得到甘草酸单铵盐。本发明专利技术通过严格控制提取过程中提取剂的种类和浓度、提取温度，中和步骤中的pH值，萃取、脱色步骤中的药剂种类、反应温度及压力等，得到了纯度高的甘草酸单铵盐，且本发明专利技术所述方法步骤简单、成本低、得率稳定且高，非常适合工厂的投资生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种昆明杯冠藤总皂苷含量的检测方法，属于医药化工

技术介绍
甘草在我国古代医学上就是一味很有药用价值的中药材料,中药现代科学研究就表明，甘草中含有各类化合物达到200多种，主要为三萜类、黄酮类各多糖类化合物，另外还有生物碱、氨基酸类、香豆素类、性激素、有机酸等各类化合物。甘草酸单铵盐主要是从原料甘草中提取出来的，其属于三萜类化合物，纯品的甘草酸单铵盐为白色晶体，难溶于水、乙醚，可溶于热水、乙醇、丙酮。甘草酸单铵盐S是在甘草酸单铵盐粗品的基础上进行氨化得到甘草酸三铵盐，再经醋酸酸化得到甘草酸单铵盐而成的，纯品的甘草酸单铵盐为白色粉末，分子式为C42H65NO16,分子量为839.97，味甜，其甜度相当于蔗糖的300倍，溶于水后呈胶冻状，溶于乙醇。甘草酸单铵盐是一种高甜度、低热量、安全无毒的甜味剂。加热、加压及在稀酸作用下可水解为一分子甘草次酸和两分子葡萄糖醛酸。相比之下同样质量的单铵盐S甜度是蔗糖甜度的100-200倍，在通过氨化精制等工序的进行得到的甘草酸二钾，单钾M，其甜度更加为蔗糖的200-300倍。顾得名为“甘草”。甘草酸单铵盐产生的甜味缓慢而存留的时间却较长，与蔗糖混用，有助于甜味发挥，可节省蔗糖；与甜叶甙混用，对甜味具有增效作用，可消除其不良后味。甘草酸与食盐二者并用时，甘草酸可减缓食盐的咸味。甘草甜素也可以与其它甜味剂配成新型甜味素。甘草甜素不存在用蔗糖而引起的发酵、褐变、酸败等特点，且具有抗菌作用。在糖果、巧克力和口香糖中有杀菌、洁齿、消炎、润喉等功效，对调味品有防霉变、防沉淀、上色、增香等作用，应用于腌制品，可增香抑腥臭，克服腌制过程中因加糖而出现的发酵腐败、变色、硬化等弊端。而在医药方面，甘草酸单铵盐通过作用于激素受体，影响离子通道，激活或抑制酶活性，调节物质代谢和胆碱能神经的兴奋性，具有肾上腺皮质抗炎抗病态反应明显，并有抗病毒、免疫调节、保护膜结构、抗溃疡和解痉作用。针对病毒性肝炎，甘草酸单铵盐有皮质激素样作用，减轻免疫病理反应，促进肝功能恢复，缩小肝脾肿大，降酶快，退黄痘显著，具有抗肝纤维作用，比如流行性出血热、流行性乙型脑炎、流行性腮腺炎、支气管哮喘等多种疾病的治疗，并取得了较好的疗效，从而开拓了甘草酸单铵盐的临床应用领域。而甘草酸单铵盐与抗生素、纤维素、生物碱类都可生成复盐，复合后有的可使药理作用加强或互补，有的可使活性提高，毒副作用降低，还有的产生新的药理作用。传统的甘草酸单铵盐的提取方法包括水提法、稀氨水提取法、超声波提取法、溶剂萃取法等，但上述方法最终的提取率都较低，无法实现甘草酸单铵盐的有效提取利用。对比分析结果（取相同原材料量进行提取），经上述总结得，采用溶剂萃取法提取甘草酸单铵盐，它的效率要比上述几种获得到甘草酸单铵盐更为纯净，该提取方法得到的甘草酸单铵盐收率也更为稳定。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术的目的在于提供一种操作简单，得率高、纯度高的从甘草酸中提取甘草酸单铵盐的方法。本专利技术的技术方案为：一种从甘草酸中提取甘草酸单铵盐的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1提取：首先向反应釜中加入浓度为90%的乙醇，再向反应釜中加入甘草酸粗粉干品，加入的甘草酸粗粉干品和乙醇的料液比为1kg：1L，开启搅拌装置搅拌，并升温至70℃，保温1h，然后将保温后的甘草酸提取液通过板框压滤机过滤，得到一次滤液和一次滤渣；再向反应釜中加入浓度为90%的乙醇，加入量为第一次加入量的2/3，将一次滤渣投入反应釜中，同样条件进行提取和过滤，得到二次滤液和二次滤渣；最后再向反应釜中加入浓度为90%的乙醇，加入量为第一次加入量的1/3，将二次滤渣投入到反应釜中，同样条件进行提取和过滤，得到三次滤液和三次滤渣，合并所有滤液，得到提取液；S2：中和：首先将S1步骤中得到的提取液进行蒸馏，分离乙醇后转入中和釜，向中和釜中充入液氮进行中和结晶，控制反应液的pH值为8.9-9.2，反应1h后静置30min，离心甩干得到甘草酸单铵盐粗品；S3：萃取、脱色：向反应釜中加入浓度为90%的乙醇，并向反应釜中投入S2步骤得到的甘草酸单铵盐粗品和药用活性炭，且所述的乙醇和甘草酸单铵盐粗品、药用活性炭的料液比为：42L：8kg：1kg，开启搅拌装置搅拌，并升温至80℃，保温1h，压力为0.2-0.4MPa，然后通过板框压滤机过滤出料液，并将反应釜冷却至室温，沉降过滤得甘草酸单铵盐湿品；S4：干燥、粉碎：将S3步骤中制备得到的甘草酸单铵盐湿品放入烘箱中，在70℃的温度条件下烘干后，粉碎过筛，得到甘草酸单铵盐。进一步，在S2步骤中，还包括将离心甩干后得到的乙醇和母液废料分离的步骤。且分离后的乙醇再次用于甘草酸单铵盐的提取步骤，而分离后的母液废料则进入喷塔进行再处理后，得到副产品甜味素R19和R21。而在S3步骤中，冷却的方法为自然冷却或通过冷却水冷却。且在S3步骤中，所述的药用活性炭为糖用活性炭303或针剂型活性炭767。其中， 303型糖用活性炭的制备方法为：以木屑和椰壳为原料，经粉碎、混合、挤压、成型、干燥、炭化、活化制备而成。 采用非粘结成型活性炭的方法，改变了传统的煤焦油、淀粉等粘结剂成型的办法，有效避免炭孔堵塞，充分发挥丰富发达炭孔的吸附功能，采用先进的孔径调控工艺，活性炭产品中，具有吸附能力强，杂质含量低，过滤性能好等特点。其上述的活性炭303为灰黑色、粉状或颗粒形、无味、无毒，且大孔比例>60%，糖密值>240。而所述的767型针剂活性炭的制备工艺过程有所不同，767型针剂活性炭是经高温活化、酸洗、漂洗等工序精制而成。767型针剂活性炭的特点：具有比表面积大、吸附能力强、脱色速度快、纯度高等优点。应用范围非常广泛，适用于各类试剂、医药原料、医药中间体、生物化工、食品酿造等制品的脱色、提纯、精制及针剂注射液的去除“热源” 。 亦可用于维生素C及其它原料药的脱色、制造口服炭片、抗肠道病菌药品、食品碱解毒药品原料及活性炭化学分析纯，也适用于食品工业的精制，脱色，除臭等功效。在本专利技术中，优选303型糖用活性炭炭，最终产物颜色亮白，纯度非常高，但价格较贵。从成本的角度来看，767活性炭是最为常用。此外，在S4步骤中，还包括每进行2h的烘干后进行一次超声波水雾喷淋的步骤，重复3次。本专利技术的有益效果为：本专利技术通过严格控制提取过程中提取剂的种类和浓度、提取温度，中和步骤中的pH值，萃取、脱色步骤中的药剂种类、反应温度及压力等，得到了纯度高的甘草酸单铵盐，且本专利技术所述方法步骤简单、成本低、得率稳定且高，非常适合工厂的投资生产。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进行详细的说明。实施例1：首先，向反应釜中加入900L浓度为90%的乙醇，再向反应釜中加入甘草酸粗粉干品900kg，开启搅拌装置搅拌，并升温至70℃，保温1h，然后将保温后的甘草酸提取液通过板框压滤机过滤，得到一次滤液和一次滤渣；再向反应釜中加入600L浓度为90%的乙醇，将一次滤渣投入反应釜中，同样条件进行提取和过滤，得到二次滤液和二次滤渣；最后再向反应釜中加入300L浓度为90%的乙醇，将二次滤渣投入到反应釜中，同样条件进行提取和过滤，得到三次滤液和三次滤渣，合并所有滤液，得到提取液1510L；其次，将本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从甘草酸中提取甘草酸单铵盐的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1提取：首先向反应釜中加入浓度为90%的乙醇，再向反应釜中加入甘草酸粗粉干品，加入的甘草酸粗粉干品和乙醇的料液比为1kg：1L，开启搅拌装置搅拌，并升温至70℃，保温1h，然后将保温后的甘草酸提取液通过板框压滤机过滤，得到一次滤液和一次滤渣；再向反应釜中加入浓度为90%的乙醇，加入量为第一次加入量的2/3，将一次滤渣投入反应釜中，同样条件进行提取和过滤，得到二次滤液和二次滤渣；最后再向反应釜中加入浓度为90%的乙醇，加入量为第一次加入量的1/3，将二次滤渣投入到反应釜中，同样条件进行提取和过滤，得到三次滤液和三次滤渣，合并所有滤液，得到提取液；S2：中和：首先将S1步骤中得到的提取液进行蒸馏，分离乙醇后转入中和釜，向中和釜中充入液氮进行中和结晶，控制反应液的pH值为8.9‑9.2，反应1h后静置30min，离心甩干得到甘草酸单铵盐粗品；S3：精制萃取、脱色：向反应釜中加入浓度为90%的乙醇，并向反应釜中投入S2步骤得到的甘草酸单铵盐粗品和活性炭，且所述的乙醇和甘草酸单铵盐粗品、活性炭的料液比为：42L：8kg：1kg，开启搅拌装置搅拌，并升温至80℃，保温1h，压力为0.2‑0.4MPa，然后通过板框压滤机过滤出料液，并将反应釜冷却至室温，沉降过滤得甘草酸单铵盐湿品；S4：干燥、粉碎：将S3步骤中制备得到的甘草酸单铵盐湿品放入烘箱中，在70℃的温度条件下烘干后，粉碎过筛，得到甘草酸单铵盐。...

【技术特征摘要】
1.一种从甘草酸中提取甘草酸单铵盐的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1提取：首先向反应釜中加入浓度为90%的乙醇，再向反应釜中加入甘草酸粗粉干品，加入的甘草酸粗粉干品和乙醇的料液比为1kg：1L，开启搅拌装置搅拌，并升温至70℃，保温1h，然后将保温后的甘草酸提取液通过板框压滤机过滤，得到一次滤液和一次滤渣；再向反应釜中加入浓度为90%的乙醇，加入量为第一次加入量的2/3，将一次滤渣投入反应釜中，同样条件进行提取和过滤，得到二次滤液和二次滤渣；最后再向反应釜中加入浓度为90%的乙醇，加入量为第一次加入量的1/3，将二次滤渣投入到反应釜中，同样条件进行提取和过滤，得到三次滤液和三次滤渣，合并所有滤液，得到提取液；S2：中和：首先将S1步骤中得到的提取液进行蒸馏，分离乙醇后转入中和釜，向中和釜中充入液氮进行中和结晶，控制反应液的pH值为8.9-9.2，反应1h后静置30min，离心甩干得到甘草酸单铵盐粗品；S3：精制萃取、脱色：向反应釜中加入浓度为90%的乙醇，并向反应釜中投入S2步骤得到的甘草酸单铵盐粗品和活性炭，且所述的乙醇和甘草酸单铵盐粗品、活性炭的料液比为：42L：8kg：1kg，开启搅拌装置搅拌，并升温至80℃，保温1h，压力为0.2-0.4MPa，然后通过板框压滤机过滤出料液，并将反应釜冷却至室温，沉...

【专利技术属性】
技术研发人员：季浩，周慧敏，阚建伟，于燕燕，刘佳，窦长清，孔繁博，
申请(专利权)人：江苏天晟药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32