本发明专利技术提供了一种高纯度、高收率氧化槐果碱的制备方法。首先水浴加热纯化水到一定温度，再加入双氧水，缓缓加入槐果碱，在一定温度下反应至双氧水消耗完全，然后萃取剩余的少量槐果碱。减压浓缩反应液，浓缩液加醇类物质溶解，加氧化铝脱色，抽滤。继续减压浓缩，加酮类物质结晶，重结晶得氧化槐果碱。工艺方法简单实用，成本低，纯度高，收率高，适用于工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及。
技术介绍
氧化槐果碱是从豆根槐属植物苦参(Sophra flavescens Ait)或豆科植物苦豆子(Sophora subprostrata chrnet Τ· Chen)中分离出来的生物碱，是中草药的主要有效成分。分子式=C15H22N2O2，为白色或类白色结晶性粉末，无臭、味苦。具有升高白细胞数，力口强机体免疫力，而起抗痢疾杆菌、皮肤真菌、阿米巴原虫、滴虫等感染的作用，尚有利尿、平喘、催眠、抗心律失常等作用。内服可治疗急性菌痢、扁桃体炎、乳腺炎、盆腔炎、淋巴结炎、支气管炎、喘息、心律失常、白细胞低下等，对牛皮癣和失眠也可有效。氧化槐果碱具有很高的药用价值，其工业制备方法在专利文献中报道很少，CN1354181A与CN1935809公开的氧化槐果碱制备方法，工艺虽有其先进性，但在具体操作中，如对其工艺进行细化，仍有很大的改进空间。本专利技术涉及的主要从以下几点进行改进①氧化反应前条件改进；②氧化反应时条件改进；③增加脱色步骤。
技术实现思路
，其具体步骤为 (1)氧化罐加水水浴温度升至75°C左右，计量加双氧水，缓缓加入槐果碱溶化； (2)将温度降至58-62°C恒温反应； (3)氧化液反应至无双氧水后，用醚类物质或苯类物质中的一种萃取未反应的槐果碱，直至氧化液中基本无槐果碱为止； (4)真空减压浓缩反应液，加乙醇溶解，抽滤； (5)滤液经过脱色剂脱色，抽滤，回收； (6)加丙酮搅拌，冷却结晶，离心分离得氧化槐果碱粗品； (7 )氧化槐果碱粗品重结晶得氧化槐果碱精品。上述(I)步中，所述双氧水为工业级双氧水或分析纯双氧水； 上述(3)步中，所述醚类物质为乙醚、石油醚； 上述(5)步中，所述脱色剂为活性炭或氧化铝(Al2O3)； 上述(7 )步中，所述重结晶是指将氧化槐果碱粗品再次加乙醇溶解，脱色，丙酮结晶，离心分离得氧化槐果碱精品。本专利技术具有以下优点 (1)氧化反应前水浴加热氧化罐至75°c左右，缓缓向双氧水溶液中加入槐果碱，使氧化反应迅速且充分，氧化反应时间明显缩短； (2)产品纯度高以干燥品计算，所得氧化槐果碱纯度可达99%以上，突破了传统认为不可能达到的纯度；(3)性状良好采用脱色剂脱色，过滤，产品色泽优良，晶体均一； (4)制备工艺简单、成本低、收率高、质量高，适用于工业化生产。附图说明附图I为本专利技术工艺流程图。具体实施例方式实施例I : (1)氧化罐加水水浴温度升至75°C左右，计量加双氧水20kg，缓缓加入槐果碱40kg，溶化；· (2)将温度降至62°C恒温反应7.5小时，检测无双氧水； (3)用甲苯萃取未反应的槐果碱，直至氧化液中基本无槐果碱为止； (4)真空减压浓缩反应液，加乙醇溶解，抽滤； (5)滤液经过氧化铝(Al2O3)脱色，抽滤，回收； (6)加丙酮搅拌，冷却结晶，离心分离得氧化槐果碱粗品38.8 kg ； (7)氧化槐果碱粗品重结晶得氧化槐果碱精品37.6kg,含量测定为99. 6%。实施例2(O氧化罐加水水浴温度升至75°C左右，计量加双氧水20kg，缓缓加入槐果碱40kg,溶化； (2)将温度降至60°C恒温反应8小时，检测无双氧水； (3)用乙醚萃取未反应的槐果碱,直至氧化液中基本无槐果碱为止； (4)真空减压浓缩反应液，加乙醇溶解，抽滤； (5)滤液经过活性炭脱色，抽滤，回收； (6)加丙酮搅拌，冷却结晶，离心分离得氧化槐果碱粗品38kg ； (7)氧化槐果碱粗品重结晶得氧化槐果碱精品37.1kg，含量测定为99. 1%。实施例3 (1)氧化罐加水水浴温度升至75°C左右，计量加双氧水20kg，缓缓加入槐果碱40kg，溶化； (2)将温度降至58°C恒温反应8.5小时，检测无双氧水； (3)用苯萃取未反应的槐果碱,直至氧化液中基本无槐果碱为止； (4)真空减压浓缩反应液，加乙醇溶解，抽滤； (5)滤液经过氧化铝(Al2O3)脱色，抽滤，回收； (6)加丙酮搅拌，冷却结晶，离心分离得氧化槐果碱粗品38.5 kg ； (7)氧化槐果碱粗品重结晶得氧化槐果碱精品37.5kg，含量测定为99. 3%。权利要求1.，其特征在于这种制备方法具体步骤包括 (1)氧化罐加水水浴温度升至75°C左右，计量加双氧水，缓缓加入槐果碱溶化； (2)将温度降至58-62°C恒温反应； (3)氧化液反应至无双氧水后，用醚类物质或苯类物质中的一种萃取未反应的槐果碱，直至氧化液中基本无槐果碱为止； (4)真空减压浓缩反应液，加乙醇溶解，抽滤； (5)滤液经过脱色剂脱色，抽滤，回收； (6)加丙酮搅拌，冷却结晶，离心分离得氧化槐果碱粗品； (7 )氧化槐果碱粗品重结晶得氧化槐果碱精品。2.如权利要求I所述(I)步中，其特征在于所述双氧水为工业级双氧水、分析纯双氧水。3.如权利要求I所述(3)步中，其特征在于所述醚类物质为乙醚、石油醚。4.如权利要求I所述(5)步中，其特征在于所述脱色剂为活性炭、氧化铝(Al2O3X5.如权利要求I所述(7)步中，其特征在于所述重结晶是指将氧化槐果碱粗品再次加乙醇溶解，脱色，丙酮结晶，离心分离得氧化槐果碱精品。全文摘要本专利技术提供了。首先水浴加热纯化水到一定温度，再加入双氧水，缓缓加入槐果碱，在一定温度下反应至双氧水消耗完全，然后萃取剩余的少量槐果碱。减压浓缩反应液，浓缩液加醇类物质溶解，加氧化铝脱色，抽滤。继续减压浓缩，加酮类物质结晶，重结晶得氧化槐果碱。工艺方法简单实用，成本低，纯度高，收率高，适用于工业化生产。文档编号C07D471/22GK102850352SQ20121025949公开日2013年1月2日 申请日期2012年7月26日 优先权日2012年7月26日专利技术者张勇, 白锋云, 汪晓东, 陈殿河 申请人:宁夏紫荆花制药有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高纯度、高收率氧化槐果碱的制备方法，其特征在于这种制备方法具体步骤包括：（1）氧化罐加水水浴温度升至75℃左右，计量加双氧水，缓缓加入槐果碱溶化；（2）将温度降至58？62℃恒温反应；（3）氧化液反应至无双氧水后，用醚类物质或苯类物质中的一种萃取未反应的槐果碱，直至氧化液中基本无槐果碱为止；（4）真空减压浓缩反应液，加乙醇溶解，抽滤；（5）滤液经过脱色剂脱色，抽滤，回收；（6）加丙酮搅拌，冷却结晶，离心分离得氧化槐果碱粗品；（7）氧化槐果碱粗品重结晶得氧化槐果碱精品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张勇，白锋云，汪晓东，陈殿河，
申请(专利权)人：宁夏紫荆花制药有限公司，
类型：发明
国别省市：
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