一种用于微污染水处理的复合材料的制备方法技术

一种用于微污染水处理的铁镍负载纳米过氧化钙的制备方法，依次包括如下步骤：将铁镍水滑石粉末加入到浓度为0.2～0.8mmol/L的戊酸钠溶液中，在50～70℃水浴中搅拌2～4h；再加入乙二胺四乙酸二钠钙，继续在该水浴中搅拌2～4h，产物经过滤，用蒸馏水洗涤，滤干后，在105℃下烘干，再在300～500℃下煅烧30min，得到钙氧化物柱撑铁镍水滑石；将30g钙氧化物柱撑铁镍水滑石过20～30目筛，后加入40～50mL质量浓度为10％的双氧水溶液中，并将整个反应置于4～5℃的水浴中，反应4～5h，将固体沉淀和液体分离，用去离子水洗涤固体3～5遍，105℃烘干，制得材料即为一种用于微污染水处理的纳米过氧化钙。该材料具有水滑石的特性，比表面积大，具有很强的吸附性，和催化氧化性。

Method for preparing composite material for micro polluted water treatment

The invention relates to a preparation method for iron nickel micro polluted water treatment of nano calcium peroxide, the method comprises the following steps: adding nickel iron hydrotalcite powder to a concentration of 0.2 to 0.8mmol/L in the solution of sodium valproate, 50 ~ 70 DEG C water bath stirring for 2 ~ 4H; adding two sodium EDTA calcium to stir in the water bath in 2 ~ 4h, the product is filtered, washed with distilled water, filtered and dried, drying at 105 DEG C, and then annealed at 500 in 300 ~ 30min, obtained calcium oxide pillared Ni Fe hydrotalcite; 30g calcium oxide pillared hydrotalcite iron nickel 20 ~ 30 mesh sieve after adding 40 ~ 50mL, the concentration of 10% hydrogen peroxide solution, and the reaction is 4 to 5 DEG C water bath reaction, 4 ~ 5h, the solid and liquid separation, washing with deionized water solid 3 ~ 5 times, 105 drying, material is prepared for Nano calcium peroxide for treatment of micro polluted water. The material has the characteristics of hydrotalcite, large specific surface area, strong adsorption and catalytic oxidation.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及环境污染控制新材料的开发，尤其涉及一种用于微污染水处理的复合材料的制备方法。
技术介绍
微污染水源水是指受到工农业和生活污水污染，其中部分项目超过《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中Ⅲ类水体规定标准的饮用水源水，近年来，我国饮用水水源水质面临的形势非常严峻，大部分城镇饮用水水源已受到不同程度的污染，水体的富营养化现象不断加重，水体中有机物种类和数量激增以及藻类的大量繁殖，给人们的饮用水安全问题带来了巨大的威胁，现有水厂常规处理工艺已不能保证水厂对出水中污染物质的处理效果，因此也给现有的常规水处理工艺提出了新得挑战。微污染水源水中所含污染物种类较多，性质较复杂，但浓度较低，针对微污染水源水的特点和现状，可行的处理对策有：(1)预处理，在常规处理工艺(混凝+沉淀+过滤+消毒)前面增设预处理工艺，减轻常规处理工艺的负担，使常规处理工艺能更好的的发挥作用，以此改善和提高饮用水水质；(2)强化常规水处理工艺的处理效果，如强化混凝、强化沉淀、强化过滤等：(3)将常规水处理工艺和深度微污染水源水处理技术进行联合；(4)研究开发新型微污染水源水处理技术工艺等。但目前传统处理工艺繁琐，操作费用高。
技术实现思路
本专利技术的目的是为克服现有技术处理微污染水体的不足，提供一种用于微污染水处理的复合材料的制备方法。本专利技术采用的技术方案是依次包括如下步骤：在40～50mL水中加入20～30g市售膨润土粉末和0.1～0.3g十六烷基三甲基溴化铵，搅拌1～2h，再加入0.01～0.05g氨基三亚甲基膦酸，再加入3～5g氯化钙，搅拌沉淀分离，去除上清液，倒入30～50mL质量浓度为20～30％的双氧水溶液和2～3g氯化铵，并将整个反应置于4～5℃的水浴中，反应4～5h，沉淀，去除上清液，再加入10～20mL浓度为2～4mol/L的三氯化铁溶液，搅拌2～5h，沉淀，将固体沉淀和液体分离，去离子水洗涤固体3～5遍，105℃烘干，制得材料即为一种用于微污染水处理的复合材料。本专利技术的优点是：利用膨润土和十六烷基三甲基溴化铵反应，获得有机膨润土，再利用有机膨润土的特性将氨基三亚甲基膦酸吸附到其表面，氨基三亚甲基膦酸又将钙离子络合，再利用双氧水的作用将钙离子氧化为过氧化钙，部分有机物被氧化，再将铁离子吸附到膨润土层间，即可形成过氧化钙和铁改性膨润土的复合材料。该材料首先具有吸附特性，比表面积大，具有很强的吸附性，微污染水中的污染物可以被吸附到膨润土层间，进行浓缩，在过氧化钙和水反应的同时产生双氧水，双氧水又和膨润土层间的铁质发生类芬顿反应，将污染物降解，此过程通过浓缩、降解，可以获得意想不到的降解效果。具体实施方式以下进一步提供本专利技术的3个实施例：实施例1在50mL水中加入30g市售膨润土粉末和0.3g十六烷基三甲基溴化铵，搅拌2h，再加入0.05g氨基三亚甲基膦酸，再加入5g氯化钙，搅拌沉淀分离，去除上清液，倒入50mL质量浓度为30％的双氧水溶液和3g氯化铵，并将整个反应置于5℃的水浴中，反应5h，沉淀，去除上清液，再加入20mL浓度为4mol/L的三氯化铁溶液，搅拌5h，沉淀，将固体沉淀和液体分离，去离子水洗涤固体5遍，105℃烘干，制得材料即为一种用于微污染水处理的复合材料。将该复合材料20g用于处理300mL微污染河道水体，处理后测水中氨氮、COD及总磷浓度，结果表明氨氮、COD及总磷的去除率分别为98.6％，99.1％和99.3％。所测各项指标均符合《地表水环境质量标准》I类水标准。实施例2在40mL水中加入20g市售膨润土粉末和0.1g十六烷基三甲基溴化铵，搅拌1h，再加入0.01g氨基三亚甲基膦酸，再加入3g氯化钙，搅拌沉淀分离，去除上清液，倒入30mL质量浓度为20％的双氧水溶液和2g氯化铵，并将整个反应置于4℃的水浴中，反应4h，沉淀，去除上清液，再加入10mL浓度为2mol/L的三氯化铁溶液，搅拌2h，沉淀，将固体沉淀和液体分离，去离子水洗涤固体3遍，105℃烘干，制得材料即为一种用于微污染水处理的复合材料。将该复合材料20g用于处理300mL微污染河道水体，处理后测水中氨氮、COD及总磷浓度，结果表明氨氮、COD及总磷的去除率分别为97.5％，98.2％和99.1％。所测各项指标均符合《地表水环境质量标准》I类水标准。实施例3在50mL水中加入25g市售膨润土粉末和0.3g十六烷基三甲基溴化铵，搅拌2h，再加入0.03g氨基三亚甲基膦酸，再加入5g氯化钙，搅拌沉淀分离，去除上清液，倒入50mL质量浓度为30％的双氧水溶液和3g氯化铵，并将整个反应置于5℃的水浴中，反应4h，沉淀，去除上清液，再加入15mL浓度为3mol/L的三氯化铁溶液，搅拌4h，沉淀，将固体沉淀和液体分离，去离子水洗涤固体4遍，105℃烘干，制得材料即为一种用于微污染水处理的复合材料。将该复合材料20g用于处理300mL微污染河道水体，处理后测水中氨氮、COD及总磷浓度，结果表明氨氮、COD及总磷的去除率分别为98.4％，99.5％和99.7％。所测各项指标均符合《地表水环境质量标准》I类水标准。本文档来自技高网...

【技术保护点】
用于微污染水处理的铁镍负载纳米过氧化钙的制备方法，其特征是依次包括如下步骤：1)将铁镍水滑石粉末加入到浓度为0.2～0.8mmol/L的戊酸钠溶液中，每毫升戊酸钠溶液加入0.3～0.7g铁镍水滑石，在50～70℃水浴中搅拌2～4h；再加入乙二胺四乙酸二钠钙，每克水滑石加入0.3～1.0mmol乙二胺四乙酸二钠钙，继续在该水浴中搅拌2～4h，产物经过滤，用蒸馏水洗涤，滤干后，在105℃下烘干，再在300～500℃下煅烧30min，得到钙氧化物柱撑铁镍水滑石；2)将30g钙氧化物柱撑铁镍水滑石过20～30目筛，后加入40～50mL质量浓度为10％的双氧水溶液中，并将整个反应置于4～5℃的水浴中，反应4～5h，将固体沉淀和液体分离，用去离子水洗涤固体3～5遍，105℃烘干，制得材料即为一种用于微污染水处理的纳米过氧化钙。

【技术特征摘要】
1.用于微污染水处理的铁镍负载纳米过氧化钙的制备方法，其特征是依次包括如下步骤：1)将铁镍水滑石粉末加入到浓度为0.2～0.8mmol/L的戊酸钠溶液中，每毫升戊酸钠溶液加入0.3～0.7g铁镍水滑石，在50～70℃水浴中搅拌2～4h；再加入乙二胺四乙酸二钠钙，每克水滑石加入0.3～1.0mmol乙二胺四乙酸二钠钙，继续在该水浴中搅拌2～4h，产物经过滤，用蒸...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭明国，杜尔登，马建锋，王利平，李志宏，葛秋凡，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32