本发明专利技术提供了一种高纯度、高收率氧化槐定碱的制备方法。首先水浴加热氧化罐中的纯化水到一定温度，再加入双氧水搅拌混匀，缓缓加入槐定碱搅拌溶化，在一定温度下反应至无双氧水后，用苯类或醚类萃取剩余的少量槐定碱，减压浓缩反应液，浓缩液加醇类物质溶解，加脱色剂脱色，抽滤，继续减压浓缩，加酮类物质结晶的氧化槐定碱粗品，重结晶得氧化槐定碱精品。工艺方法简单实用，成本低，纯度高，收率高，适用于工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及。
技术介绍
氧化槐定碱(sophoridine)是从豆科植物苦豆草中提取分离所得的生物碱，是中草药的主要有效成分。其苦豆草为豆科植物苦豆子(SophoraalopecuroidesL)的干燥地上部分。分子式为C15H24N2O2，为白色粗针状结晶或大棱柱状結晶，味苦，易溶于纯化水，甲醇，こ醇，四氯化碳等。药理作用①静脉注射，能引起血压先升后降；②对温血及冷血动物离体心脏有兴奋作用能引起末梢血管、内脏血管的收缩。经药理毒理及临床研究、观察，发现疗效相当，毒副作用轻微，其体外抑菌试验证明，对志贺氏，宋内氏，福氏，斯密氏等15种痢疾菌株均有抑制作用。 氧化槐定碱具有很高的药用价值，其エ业制备方法在专利文献中报道并不多，如公开号为CN1354180A的ー种氧化槐定碱制备方法，エ艺虽有其先进性，但具体操作只能停留在实验室，不具备批量生产的实用性，而且产品纯度、收率都达不到制药行业要求，故在氧化槐定碱的研究及制备方面仍有很大的提升空间。本专利技术涉及主要从以下几点进行改进①氧化反应前条件改进；②氧化反应时条件改进；③增加脱色步骤。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服现有エ艺技术及产品收率低的缺陷，提供了一种从苦豆草中制备氧化槐定碱的エ艺，其纯度可达99%以上且收率也得到很明显的提高。，具体步骤如下 (1)氧化罐中加入一定量的纯化水，水浴升温至75°C左右，计量加入双氧水搅拌使其混合均匀，再缓缓加入槐定碱搅拌使其溶化； (2)随后将温度降至58-62°C恒温反应； (3)直至反应液中无双氧水后，用醚类物质或苯类物质中的一种萃取未反应的槐定碱，直至氧化液中基本无槐定碱； (4)然后真空减压浓缩反应液，再加こ醇溶解； (5)溶解液经脱色剂脱色，抽滤，回收； (6)加丙酮搅拌，冷却结晶，离心分离得氧化槐定碱粗品； (7)最后将氧化槐定碱粗品重结晶得氧化槐定碱精品。上述(I)步中，所述双氧纯化水为エ业级双氧纯化水或分析纯双氧纯化水； 上述(3)步中，所述醚类物质为こ醚、石油醚； 上述(5)步中，所述脱色剂为活性炭或氧化铝(Al2O3)； 上述(7)步中，所述重结晶是指将氧化槐定碱粗品再次加こ醇溶解，脱色，丙酮结晶，离心分离得氧化槐定碱精品。本专利技术具有以下优点 (1)氧化反应前水浴加热氧化罐至75°C左右，缓缓向双氧水溶液中加入槐定碱，使氧化反应迅速且充分，氧化反应时间明显缩短； (2)产品纯度高以干燥品计算，所得氧化槐定碱纯度可达99%以上，突破了传统认为不可能达到的纯度； (3)性状良好采用脱色剂脱色，过滤，产品色泽优良，晶体均一； (4)制备エ艺简单、成本低、收率高、质量高，适用于エ业化生产。附图说明附图I为本专利技术エ艺流程图。 具体实施例方式实施例I : 氧化罐中加入一定量的纯化水，水浴升温至75°C左右，计量加入双氧水20kg搅拌使其混合均匀，再缓缓加入槐定碱40kg搅拌使其溶化，随后将温度降至58°C恒温反应7. 5小时，检测反应液中无双氧水后，用甲苯萃取未反应的槐定碱，直至氧化液中无槐定碱，然后真空减压浓縮，再加こ醇溶解，溶解液经氧化铝(Al2O3)脱色，抽滤，回收，加丙酮搅拌，冷却结晶，离心分离得氧化槐定碱粗品38 kg，最后重结晶得氧化槐定碱精品37. 1kg，其含量为99. 1%。 实施例2 氧化罐中加入一定量的纯化水，水浴升温至75°C左右，计量加入双氧水20kg搅拌使其混合均匀，再缓缓加入槐定碱40kg搅拌使其溶化，随后将温度降至58°C恒温反应8小吋，检测反应液中无双氧水后，用石油醚萃取未反应的槐定碱，直至氧化液中无槐定碱，然后真空减压浓縮，再加こ醇溶解，溶解液经氧化铝(Al2O3)脱色，抽滤，回收，加丙酮搅拌，冷却结晶，离心分离得氧化槐定碱粗品38. 2 kg,最后重结晶得氧化槐定碱精品37. 4kg，其含量为99. 4%。实施例3: 氧化罐中加入一定量的纯化水，水浴升温至75°C左右，计量加入双氧水20kg搅拌使其混合均匀，再缓缓加入槐定碱40kg搅拌使其溶化，随后将温度降至60°C恒温反应7小时，检测反应液中无双氧水后，用石油醚萃取未反应的槐定碱，直至氧化液中无槐定碱，然后真空减压浓缩，再加こ醇溶解，溶解液经活性炭脱色，抽滤，回收，加丙酮搅拌，冷却结晶，离心分尚得氧化槐定喊粗品38 kg,最后重结晶得氧化槐定喊精品36. 8kg,其含量为99. 0%。实施例4: 氧化罐中加入一定量的纯化水，水浴升温至75°C左右，计量加入双氧水20kg搅拌使其混合均匀，再缓缓加入槐定碱40kg搅拌使其溶化，随后将温度降至62°C恒温反应7小吋，检测反应液中无双氧水后，用こ醚萃取未反应的槐定碱，直至氧化液中无槐定碱，然后真空减压浓縮，再加こ醇溶解，溶解液经氧化铝(Al2O3)脱色，抽滤，回收，加丙酮搅拌，冷却结晶，离心分离得氧化槐定碱粗品38. 5 kg,最后重结晶得氧化槐定碱精品37. 8kg，其含量为99.5%。权利要求1.，其特征在于这种制备方法具体步骤包括 (1)氧化罐中加入一定量的纯化水，水浴升温至75°C左右，计量加入双氧水搅拌使其混合均匀，再缓缓加入槐定碱搅拌使其溶化； (2)随后将温度降至58-62°C恒温反应； (3)直至反应液中无双氧水后，再用醚类物质或苯类物质中的一种萃取未反应的槐定碱，直至氧化液中基本无槐定碱； (4)然后真空减压浓缩反应液，再加こ醇溶解； (5)滤液经脱色剂脱色，抽滤，回收； (6)加丙酮搅拌，冷却结晶，离心分离得氧化槐定碱粗品； (7)最后将氧化槐定碱粗品重结晶得氧化槐定碱精品。2.如权利要求I所述(I)步中，其特征在于所述双氧水为エ业级双氧水、分析纯双氧水。3.如权利要求I所述(3)步中，其特征在于所述醚类物质为こ醚、石油醚。4.如权利要求I所述(5)步中，其特征在于所述脱色剂为活性炭、氧化铝(Al2O3X5.如权利要求I所述(7)步中，其特征在于所述重结晶是指将氧化槐定碱粗品再次加こ醇溶解，脱色，丙酮结晶，离心分离得氧化槐定碱精品。全文摘要本专利技术提供了。首先水浴加热氧化罐中的纯化水到一定温度，再加入双氧水搅拌混匀，缓缓加入槐定碱搅拌溶化，在一定温度下反应至无双氧水后，用苯类或醚类萃取剩余的少量槐定碱，减压浓缩反应液，浓缩液加醇类物质溶解，加脱色剂脱色，抽滤，继续减压浓缩，加酮类物质结晶的氧化槐定碱粗品，重结晶得氧化槐定碱精品。工艺方法简单实用，成本低，纯度高，收率高，适用于工业化生产。文档编号C07D471/22GK102863443SQ201210299268公开日2013年1月9日 申请日期2012年8月22日 优先权日2012年8月22日专利技术者白锋云, 张勇, 汪晓东, 陈殿河 申请人:宁夏紫荆花制药有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高纯度、高收率氧化槐定碱的制备方法，其特征在于这种制备方法具体步骤包括：（1）氧化罐中加入一定量的纯化水，水浴升温至75℃左右，计量加入双氧水搅拌使其混合均匀，再缓缓加入槐定碱搅拌使其溶化；（2）随后将温度降至58？62℃恒温反应；（3）直至反应液中无双氧水后，再用醚类物质或苯类物质中的一种萃取未反应的槐定碱，直至氧化液中基本无槐定碱；（4）然后真空减压浓缩反应液，再加乙醇溶解；（5）滤液经脱色剂脱色，抽滤，回收；（6）加丙酮搅拌，冷却结晶，离心分离得氧化槐定碱粗品；（7）最后将氧化槐定碱粗品重结晶得氧化槐定碱精品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：白锋云，张勇，汪晓东，陈殿河，
申请(专利权)人：宁夏紫荆花制药有限公司，
类型：发明
国别省市：
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