本发明专利技术为一种铵盐中除杂硫酸盐的方法，其特征为：取含有硫酸盐杂质的铵盐加水溶解成溶液，按照铵盐中硫酸盐的物质的量，加入1.1-1.3倍物资的量的氢氧化钙或氧化钙或氢氧化钡，搅拌后过滤，滤液加入氢氧化钙或氧化钙或氢氧化钡的物质的量的0.5-0.8倍碳酸氢铵或者碳酸铵，搅拌，加热到60-80℃并保持恒温0.5-1小时，趁热过滤，滤液蒸发结晶后得到除杂了硫酸盐的铵盐，并且没有引入其他新的杂质。
【技术实现步骤摘要】
:本专利技术涉及一种铵盐除杂硫酸盐的方法，属于精细化工
技术介绍
:一些工业铵盐或者化学试剂铵盐的国家标准或者行业标准中对杂质硫酸盐含量都有着明确的规定，例如中华人民共和国国家标准GB/T 2946-2008规定了工业氯化铵优等品中硫酸盐(以S042_计)的质量分数< 0.02% ;一等品中硫酸盐(以S042_计)的质量分数< 0.05%。中华人民共和国化工行业标准GB/T 3810-2006规定了工业溴化铵中硫酸盐(以SO/—计)的质量分数彡0.01%。中华人民共和国化工行业标准GB/T 2154-2004规定了工业硫氰酸铵优等品中硫酸盐(以S042_计)的质量分数彡0.04% ;一等品中硫酸盐(以3042_计)的质量分数彡0.07%;合格品中硫酸盐(以3042_计)的质量分数彡0.15%。中华人民共和国国家标准GB/T 1292-2008规定了化学试剂乙酸铵优级纯中硫酸盐(以S042_计)的质量分数彡0.001%，分析纯中硫酸盐(以5042_计)的质量分数彡0.002%;化学纯中硫酸盐(以S042_计)的质量分数< 0.005%。如何从铵盐中除杂硫酸盐并且不引入新的杂质成为工业生产中新课题。
技术实现思路
本专利技术的原理是在含有S042_的溶液中加入过量CaO或者Ca (OH) 2或者Ba (OH) 2生成难溶性物质硫酸钙(Ktlsp(CaSO4) = 9.1X10—6)或者硫酸钡(Ktlsp(BaSO4) = 1.ΙΧΙΟ—1。)，使溶液中S042_的浓度大大降低。溶液过滤后再加入过量的NH4HCO3或者(NH4)2CO3与溶解中残留的Ca2+或者Ba2+或者溶解的Ca (OH) 2反应生成CaCO3沉淀或者BaCO3沉淀，残留的NH4HCO3或者(NH4)2CO3在溶液加热中，特别是在溶液的蒸发过程中分解成NH3和CO2逸出溶液。本专利技术的具体实施方法是:取含有硫酸盐0.5—30wt%的铵盐(氯化铵、溴化铵、硫氰酸铵、乙酸铵)加水溶解成溶液，按照铵盐中硫酸盐的物质的量，加入1.1-1.3倍物资的量的氢氧化钙或氧化钙或氢氧化钡，搅拌0.5-2.0小时，过滤，滤液加入氢氧化钙或氧化I丐或氢氧化钡的物质的量的0.5-0.8倍碳酸氢铵或者碳酸铵,搅拌,加热到60-80°C并保持恒温0.5-1小时，趁热过滤，滤液蒸发结晶后得到除杂了硫酸盐的铵盐，并且没有引入其他新的杂质。具体实施例方式实例I称取含S042_30.0wt%的氯化铵684克，加水3升溶解后，分批缓慢加入Ca0156克，搅拌2小时，过滤，滤液加入NH4HCO3132克，搅拌，加热到80°C并恒温I小时,趁热过滤,滤液蒸发结晶后得到氯化铵产品，经测试硫酸盐(以S042_计)的质量分数< 0.05%。实例2称取含S042_ 0.5wt %的溴化 铵423克，加水1.5升溶解后，分批缓慢加入Ba(OH)2.8H207.7克，搅拌1.5小时，过滤，滤液加入(NH4)2CO3L 9克，搅拌，加热到60°C并恒温I小时，趁热过滤，滤液蒸发结晶后得到溴化铵产品，经测试硫酸盐(以so42-计)的质量分数彡0.01%。实例3称取含S042_ 15.3wt%的硫氰酸铵760克，加水I升溶解后，分批缓慢加入Ca(OH)2108克，搅拌0.5小时，过滤，滤液加入NH4HC0358克，搅拌，加热到70°C并恒温I小时，趁热过滤，滤液蒸发结晶后得到硫氰酸铵产品，经测试硫酸盐(以so42-计)的质量分数(0.07%。实例4称取含S042_ 5.0wt %的乙酸铵216克，加水I升溶解后，分批缓慢加入Ba(OH)2.8Η20 44.4克，搅拌I小时，过滤，滤液加入NH4HCO3 7.8克，搅拌，加热到70°C并恒温0.5小时，趁热过滤，滤液蒸发结晶后得到乙酸铵产品，经测试硫酸盐(以S042_计)的质量分数彡0.005%。`权利要求1.，其步骤如下:取含有硫酸盐0.5—30被％的铵盐加水溶解成溶液，按照铵盐中硫酸盐的物质的量，加入1.1-1.3倍物资的量的氢氧化钙或氧化钙或氢氧化钡，搅拌0.5-2.0小时，过滤，滤液加入氢氧化钙或氧化钙或氢氧化钡的物质的量的0.5-0.8倍碳酸氢铵或者碳酸铵，搅拌，加热到60-80°C并保持恒温0.5-1小时，趁热过滤，滤液蒸发结晶后得到除杂了硫酸盐的铵盐，并且没有引入其他新的杂质。2.权利要求1所述，其特征在于铵盐为氯化铵、溴化铵、硫氰酸铵、乙 酸铵。全文摘要本专利技术为，其特征为取含有硫酸盐杂质的铵盐加水溶解成溶液，按照铵盐中硫酸盐的物质的量，加入1.1-1.3倍物资的量的氢氧化钙或氧化钙或氢氧化钡，搅拌后过滤，滤液加入氢氧化钙或氧化钙或氢氧化钡的物质的量的0.5-0.8倍碳酸氢铵或者碳酸铵，搅拌，加热到60-80℃并保持恒温0.5-1小时，趁热过滤，滤液蒸发结晶后得到除杂了硫酸盐的铵盐，并且没有引入其他新的杂质。文档编号C07C51/42GK103232046SQ20131015244公开日2013年8月7日 申请日期2013年4月13日 优先权日2013年4月13日专利技术者朱敏山, 杨璨 申请人:马鞍山市德科新材料有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种铵盐中除杂硫酸盐的方法，其步骤如下：取含有硫酸盐0.5??30wt％的铵盐加水溶解成溶液，按照铵盐中硫酸盐的物质的量，加入1.1?1.3倍物资的量的氢氧化钙或氧化钙或氢氧化钡，搅拌0.5?2.0小时，过滤，滤液加入氢氧化钙或氧化钙或氢氧化钡的物质的量的0.5?0.8倍碳酸氢铵或者碳酸铵，搅拌，加热到60?80℃并保持恒温0.5?1小时，趁热过滤，滤液蒸发结晶后得到除杂了硫酸盐的铵盐，并且没有引入其他新的杂质。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：朱敏山，杨璨，
申请(专利权)人：马鞍山市德科新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。