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杂多酸十三吗啉季铵盐的制备方法技术

技术编号:11828411 阅读:134 留言:0更新日期:2015-08-05 11:39
本发明专利技术公开了一种杂多酸十三吗啉季铵盐的制备方法,杂多酸十三吗啉季铵盐通过十三吗啉的烷基化和阴离子交换两步反应制备得到;该化合物作为环氧化催化剂在大豆油与过氧化氢环氧化反应制备环氧大豆油中的应用。本发明专利技术的优点是:杂多酸十三吗啉季铵作为大豆油制备环氧大豆油的催化剂,不但催化活性高、并且反应结束后易分离回收、重复使用性能好。

【技术实现步骤摘要】
【专利说明】 本申请是【申请号】201410070438. 7、申请日:2014. 2. 27,名称"杂多酸十三吗啉季 铵盐及其制备方法和用途"的分案申请。
本专利技术涉及一种。
技术介绍
杂多酸具有独特的酸性和氧化还原性,且腐蚀性小,是大豆油与过氧化氢环氧化 反应制备环氧大豆油良好的催化剂。但杂多酸水溶性好,在有机相中溶解性差,在实际应用 过程中存在因分布不均匀所造成的不稳定的催化活性。同时,其水溶性好的特点使得回收 困难,且与其它酸催化剂相比,价格偏高,价高又难以回收的缺点使其无法应用于工业化生 产;负载型杂多酸催化剂降低了使用成本,同时在催化性能上有所改善,但离实际应用还需 要进一步研宄。本专利技术涉及到的杂多酸十三吗啉季铵盐属于阴离子为杂多酸的季铵盐型离 子液体,由于其独特的分子结构,表现出优秀的相转移性能和环氧化催化性能;特别是它在 反应温度时与反应物具有良好的溶解性能,使得反应几乎在均相进行;更为突出的是,该催 化剂在较低的温度时能够从反应体系中凝固析出,分离简便,不需要作进一步的处理就能 用于下一轮反应,因此特别适合于环氧大豆油的工业生产。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种催化性能优异、容易回收和重复使用的杂多酸十三吗 啉季铵盐及其制备方法和用途。 本专利技术的技术解决方案是: -种杂多酸十三吗啉季铵盐,其特征是:结构式为:【主权项】1. 一种,其特征是:包括下列步骤: 1) 卤化十三吗啉季铵盐的制备:十三吗啉与等摩尔的卤代烃100~120°C反应24~ 72h,经重结晶,得淡黄色固体或粘稠物,即为卤化十三吗啉季铵盐; 2) 杂多酸十三吗啉季铵盐的制备:上述第1)步所得卤化十三吗啉季铵盐溶解于 1,2-二氯乙烷,加入等摩尔的杂多酸,加热回流,除去卤化氢,浓缩,得到杂多酸十三吗啉季 铵盐; 所述杂多酸十三吗啉季铵盐的结构式为:R 为正丁基、正辛基、苄基、2-吡啶甲基,HPA_S [H2PW12O4tlF或[H4PMo ltlV2O4J'2. 根据权利要求1所述的,其特征是:所述卤代烃 为正丁基溴、正辛基溴、苄基氯或2-氯甲基吡啶。3. ,其特征是:所述卤化氢为氯化氢或溴化氢。【专利摘要】本专利技术公开了一种,杂多酸十三吗啉季铵盐通过十三吗啉的烷基化和阴离子交换两步反应制备得到;该化合物作为环氧化催化剂在大豆油与过氧化氢环氧化反应制备环氧大豆油中的应用。本专利技术的优点是:杂多酸十三吗啉季铵作为大豆油制备环氧大豆油的催化剂,不但催化活性高、并且反应结束后易分离回收、重复使用性能好。【IPC分类】C07D265-30【公开号】CN104817513【申请号】CN201510118802【专利技术人】吴锦明, 沈爱宝, 史春越, 蔡燕, 曹亚云 【申请人】南通大学【公开日】2015年8月5日【申请日】2014年2月27日【公告号】CN103880769A, CN103880769B本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种杂多酸十三吗啉季铵盐的制备方法,其特征是:包括下列步骤:1)卤化十三吗啉季铵盐的制备:十三吗啉与等摩尔的卤代烃100~120℃反应24~72h,经重结晶,得淡黄色固体或粘稠物,即为卤化十三吗啉季铵盐;2)杂多酸十三吗啉季铵盐的制备:上述第1)步所得卤化十三吗啉季铵盐溶解于1,2‑二氯乙烷,加入等摩尔的杂多酸,加热回流,除去卤化氢,浓缩,得到杂多酸十三吗啉季铵盐;所述杂多酸十三吗啉季铵盐的结构式为:R为正丁基、正辛基、苄基、2‑吡啶甲基,HPA‑为[H2PW12O40]‑或[H4PMo10V2O40]‑。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:吴锦明沈爱宝史春越蔡燕曹亚云
申请(专利权)人:南通大学
类型:发明
国别省市:江苏;32

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