季铵盐类表面活性剂及其制备方法技术

季铵盐类表面活性剂及其制备方法，本发明专利技术涉及精细化工品及其合成方法，它为了解决现有季铵盐类表面活性剂的空间规整性差，化学稳定性不足，以及杀菌效果较弱的问题。制备方法：一、疏水链段前体与氯化亚砜在水浴条件下加热反应，清洗后得到前体的氯代产物；二、氯代产物与笼状多胺在醇溶剂中进行加热回流反应，得到反应产物；三、经冷冻、解冻、抽滤后得到季铵盐类表面活性剂，其中笼状多胺为六亚甲基四胺或三亚乙基二胺。本发明专利技术所制备的季铵盐类表面活性剂分子的亲水基团和疏水基团在空间上不对称，呈显著的“楔形”，适用于O‑W类型乳状液的制备，且有利于棒状胶束的形成，还具有良好的化学稳定性，灭菌率能够达到95％以上。

【技术实现步骤摘要】
季铵盐类表面活性剂及其制备方法
本专利技术属于有机化学领域，涉及精细化工品及其合成方法，具体涉及季铵盐类表面活性剂及其制备方法。
技术介绍
表面活性剂作为一种重要的精细化工品已经广泛应用到化妆品、洗涤剂和制药等行业。我国的表面活性剂起步较晚，建国之初也只做一些必要的研究与生产，但是自改革开放以来，我国的表面活性剂发展迅速，在种类或数量上取得了惊人的成绩，并且主要品种不仅能满足国内需求，还有一定规模的出口。但是，我国表面活性剂在快速发展的同时，也面临着一些问题，首先，我国的表面活性剂的创新活力不足，不仅影响了表面活性剂的继续发展，在占领市场方面也落后欧美一步，其次，我国的表面活性剂的功能性小品种虽然发展迅速，但是在种类上依旧和发达国家有很大的差距，所以我国的教育机构，科研所与企业应该积极合作，让我国的表面活性剂行业多注入活力与生机。未来表面活性剂的发展趋向于产品多样化，应用领域扩展化，原料绿色化。我国表面活性剂的种类大多都是阴离子型，如果想使产品多样化，就必须在阳离子型和两亲性表面活性剂上加强研发。表面活性剂无论在民用，还是在工业领域都还有可延伸的余地，所以需要积极研发新品种，探索现有表面活性剂的潜在性能，以及现有表面活性剂之间相互混合之后的性能，来扩展表面活性剂的应用领域。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有季铵盐类表面活性剂的空间规整性差，化学稳定性不足，以及杀菌效果较弱的问题，而提供一种季铵盐类表面活性剂及其制备方法。本专利技术季铵盐类表面活性剂的分子结构通式为其中n＝(8～18)，m＝(8～18)。本专利技术季铵盐类表面活性剂的制备方法按下列步骤实现：一、向反应容器中加入疏水链段前体，在搅拌的条件下水浴加热升温至60～80℃，按疏水链段前体与氯化亚砜的摩尔比为1:(1～1.2)加入氯化亚砜，反应20～26h，然后依次使用碱液和饱和的Na2CO3清洗反应产物，分液后收集油相，得到前体的氯代产物；二、向步骤一得到的前体的氯代产物中加入小分子醇溶剂，搅拌溶解后按照前体的氯代产物与笼状多胺的摩尔比为1:(1～1.3)加入笼状多胺，加热回流反应1.5～2.5d，蒸出小分子醇溶剂，得到反应产物；三、将步骤二得到的反应产物加入丙酮溶解，滤去不溶物后浓缩，经过冷冻处理得到冷冻后的固体，然后在低于0℃的条件下解冻，解冻的同时进行抽滤，并用丙酮清洗抽滤收集固相物，干燥后得到季铵盐类表面活性剂；其中步骤一所述的疏水链段前体为正辛醇、正壬醇、正癸醇、正十二醇、正十六醇、正十八醇或脂肪醇聚氧乙基醚；步骤二所述的笼状多胺为六亚甲基四胺或三亚乙基二胺。本专利技术季铵盐类表面活性剂及其制备方法包含以下的性能特点：1、本专利技术所制备的季铵盐类表面活性剂分子的亲水基团和疏水基团在空间上不对称，呈显著的“楔形”。故此，本专利技术所提供的新型季铵盐类表面活性剂更适用于O-W类型乳状液的制备，且有利于棒状胶束的形成。2、该季铵盐类表面活性剂的分子结构呈“楔形”，其头颈比不受表面活性剂分子组合状况和基团之间相互作用的影响，能够通过碳链的长度和聚氧乙烯结构的单元数来调节。3、本专利技术所制备出的季铵盐类表面活性剂的亲水基团为笼状结构，在结构上满足轴对称，因此只能以规则的方式进行空间排布。因此，本专利技术所提供的新型季铵盐类表面活性剂适用于自组装的过程，并且有利于形成规整的自组装结构。4、本专利技术所制备出的季铵盐类表面活性剂的亲水基团为笼状结构，亲水集团不存在端基，因此具有良好的化学稳定性。与此同时，亲水集团的笼形分子结构中含有的多个N原子的孤对电子处于笼形的外侧，能够与水分子形成氢键，且不存在空间位阻。因此本专利技术所提供的新型季铵盐类表面活性剂具有极强的水合能力。附图说明图1是实施例一得到的季铵盐类表面活性剂的红外光谱图；图2是实施例一得到的季铵盐类表面活性剂的浓度与杀菌率之间的关系图；图3是实施例一得到的季铵盐类表面活性剂的杀菌率与杀菌时间之间的关系图。具体实施方式具体实施方式一：本实施方式季铵盐类表面活性剂的分子结构通式为其中n＝(8～18)，m＝(8～18)。具体实施方式二：本实施方式季铵盐类表面活性剂的制备方法按下列步骤实施：一、向反应容器中加入疏水链段前体，在搅拌的条件下水浴加热升温至60～80℃，按疏水链段前体与氯化亚砜的摩尔比为1:(1～1.2)加入氯化亚砜，反应20～26h，然后依次使用碱液和饱和的Na2CO3清洗反应产物，分液后收集油相，得到前体的氯代产物；二、向步骤一得到的前体的氯代产物中加入小分子醇溶剂，搅拌溶解后按照前体的氯代产物与笼状多胺的摩尔比为1:(1～1.3)加入笼状多胺，加热回流反应1.5～2.5d，蒸出小分子醇溶剂，得到反应产物；三、将步骤二得到的反应产物加入丙酮溶解，滤去不溶物后浓缩，经过冷冻处理得到冷冻后的固体，然后在低于0℃的条件下解冻，解冻的同时进行抽滤，并用丙酮清洗抽滤收集固相物，干燥后得到季铵盐类表面活性剂；其中步骤一所述的疏水链段前体为正辛醇、正壬醇、正癸醇、正十二醇、正十六醇、正十八醇或脂肪醇聚氧乙基醚；步骤二所述的笼状多胺为六亚甲基四胺或三亚乙基二胺。本实施方式步骤一疏水链段前体与氯化亚砜反应过程中产生的二氧化硫和氯化氢气体通过碱液吸收。本实施方式提供了一种制备新型表面活性剂的方法，不仅能丰富现有的表面活性剂种类，同时优于其他同种类型表面活性剂，并且还可以继续探索它与其他表面活性剂混合应用时的有益效果。具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式二不同的是步骤一中脂肪醇聚氧乙基醚的型号为AEO1、AEO2、AEO3、AEO4或AEO5。其它步骤及参数与具体实施方式二相同。具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式二或三不同的是步骤一中所述的碱液为浓度为0.5～1mol/L的NaOH或KOH溶液。其它步骤及参数与具体实施方式二或三相同。具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式二至四之一不同的是步骤二中所述的小分子醇溶剂为甲醇、乙醇、丁醇、乙二醇、二甘醇、甘油中的一种或多种的混合物。其它步骤及参数与具体实施方式二至四之一相同。具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式二至五之一不同的是步骤二所述加热回流的温度为60～90℃。其它步骤及参数与具体实施方式二至五之一相同。具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式二至六之一不同的是步骤二使用旋转蒸发仪蒸出小分子醇溶剂。其它步骤及参数与具体实施方式二至六之一相同。具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式二至七之一不同的是步骤三所述的冷冻处理是在-30～-10℃的条件下进行的。其它步骤及参数与具体实施方式二至七之一相同。具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式二至八之一不同的是步骤三滤去不溶物后浓缩，直至达到过饱和状态。其它步骤及参数与具体实施方式二至八之一相同。具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式二至九之一不同的是步骤三用0℃的丙酮清洗抽滤收集固相物。其它步骤及参数与具体实施方式二至九之一相同。具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式二至十之一不同的是步骤三在-10～0℃的温度条件下解冻。其它步骤及参数与具体实施方式二至十之一相同。实施例一：本实施例季铵盐类表面活性剂的制备方法按下列步骤实现：一、向500L的四口烧瓶中加入50g正十六醇，在搅拌的条件下水浴加热升温至60本文档来自技高网...

【技术保护点】
季铵盐类表面活性剂，其特征在于该季铵盐类表面活性剂的分子结构通式为其中n＝(8～18)，m＝(8～18)。

【技术特征摘要】
1.季铵盐类表面活性剂，其特征在于该季铵盐类表面活性剂的分子结构通式为其中n＝(8～18)，m＝(8～18)。2.如权利要求1所述的季铵盐类表面活性剂的制备方法，其特征在于是按以下步骤实现：一、向反应容器中加入疏水链段前体，在搅拌的条件下水浴加热升温至60～80℃，按疏水链段前体与氯化亚砜的摩尔比为1:(1～1.2)加入氯化亚砜，反应20～26h，然后依次使用碱液和饱和的Na2CO3清洗反应产物，分液后收集油相，得到前体的氯代产物；二、向步骤一得到的前体的氯代产物中加入小分子醇溶剂，搅拌溶解后按照前体的氯代产物与笼状多胺的摩尔比为1:(1～1.3)加入笼状多胺，加热回流反应1.5～2.5d，蒸出小分子醇溶剂，得到反应产物；三、将步骤二得到的反应产物加入丙酮溶解，滤去不溶物后浓缩，经过冷冻处理得到冷冻后的固体，然后在低于0℃的条件下解冻，解冻的同时进行抽滤，并用丙酮清洗抽滤收集固相物，干燥后得到季铵盐类表面活性剂；其中步骤一所述的疏水链段前体为正辛醇、正壬醇、正癸醇、正十二醇、正十六醇、正十八醇...

【专利技术属性】
技术研发人员：王育钦，曹宇，冯钢，范大鹏，
申请(专利权)人：黑龙江幸福人生物合成树脂科技开发有限公司，王育钦，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23