【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及,尤其是一种在家用微波炉中利用微波对反应原料进行快速聚合合成金属酞菁化合物方法。
技术介绍
酞菁化合物是一种优良的功能材料,具有良好的化学性质、催化活性、热稳定性和光稳定性。酞菁类化合物独特的物理化学性质使它们在催化化学、光化学、电化学、非线性光学、晶体化学、超导物理学、信息材料学和医学等学科的前沿领域有着广泛的应用。近年来,对金属酞菁配合物的合成方法研究比较多,通常有两种途径合成:一种是以邻苯二氰和相应的金属盐为 起始物的邻苯二氰法;另一种是以苯酐、尿素和金属盐为起始物,在钥酸铵催化下完成的苯酐/尿素法。钥酸铵,价格比较高。工业上制备酞菁铁主要是用苯酐法,苯酐法又分为固相法和液相法两种。较液相法生产条件苛刻且存在有机溶剂污染和回收问题,固相法原料价廉易得,工艺简单,也是实验室制备金属酞菁经常采用的方法。随着有机合成技术的发展,微波近年来也被利用来促进有机合成的反应。微波能量通过空间或媒介以电磁波的形式传递,可实现分子水平上的搅拌,具有反应速度快、收率高、体系温度均匀、污染小或无污染等优点。但是现有的微波固相法合成金属酞菁化合物技术中存在原料不易混合均匀的问题,因为其都是采用研磨法混合原料,影响收率。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题提供,以解决以往微波固相法合成金属酞菁化合物技术中存在原料不易混合均匀,原料反应不充分、产物收率低、反应时间长、产物后处理操作复杂的问题。为解决上述技术问题,本专利技术采用的技术方案如下:,该方法包括以下步骤: 1)将原料邻苯二甲酸酐或其衍生物、金属化合物、尿素按摩尔比3.3^4:1: 8^9.3加入锥 ...
【技术保护点】
一种金属酞菁化合物的制备方法,其特征在于:所述方法包括以下步骤:1)将原料邻苯二甲酸酐或其衍生物、金属化合物、尿素按摩尔比3.3~4:1:?8~9.3加入锥形瓶中,并加入占上述原料2wt%的对甲苯磺酸化合物做催化剂;2)将瓶口密封,放在油浴锅中加热熔融,在80~125℃下搅拌10?20min,使原料混合均匀;再置于家用微波炉中高功率加热2?5min,玻璃棒搅拌均匀,再置于微波炉中低功率加热4?7min,所得产物用浓硫酸溶解后倾倒于去离子水中,真空泵过滤,产物用10%的NaOH溶液洗涤至pH=7,再用蒸馏水洗涤,直至洗液用10%?BaNO3溶液检验无沉淀为止,干燥得蓝绿色粉末即为金属酞菁化合物。
【技术特征摘要】
1.一种金属酞菁化合物的制备方法,其特征在于:所述方法包括以下步骤: 1)将原料邻苯二甲酸酐或其衍生物、金属化合物、尿素按摩尔比3.3^4:1: 8^9.3加入锥形瓶中,并加入占上述原料2wt%的对甲苯磺酸化合物做催化剂; 2)将瓶口密封,放在油浴锅中加热熔融,在8(Tl25°C下搅拌10-20min,使原料混合均匀;再置于家用微波炉中高功率加热2-5min,玻璃棒搅拌均匀,再置于微波炉中低功率加热4-7min,所...
【专利技术属性】
技术研发人员:张娟,李俊盼,任腾杰,刘猛帅,李润泽,胡彦荟,侯晓燕,
申请(专利权)人:河北科技大学,
类型:发明
国别省市:
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