铜碲金属间化合物粉末的旋转式动态连续制备方法技术

本发明专利技术所述铜碲金属间化合物粉末的旋转式动态连续制备方法，工艺步骤如下：(1)原料为Cu粉和Te粉，按照铜碲金属间化合物的化学式计算出各原料的质量百分比进行配料，所述铜碲金属间化合物的化学式为CuTe、Cu

Rotary dynamic continuous preparation method of copper tellurium intermetallic compound powder

The invention comprises a copper tellurium intermetallic compound powder rotary dynamic continuous preparation method, the process steps are as follows: (1) Cu powder and Te powder as raw material, in accordance with the chemical formula of tellurium copper intermetallic compounds to calculate the mass percentage of each raw material ingredients, the copper tellurium intermetallic chemical compounds for CuTe, Cu

【技术实现步骤摘要】
铜碲金属间化合物粉末的旋转式动态连续制备方法
本专利技术属于过渡族金属碲化物制备领域，特别涉及铜碲金属间化合物粉末的动态连续批量制备方法。
技术介绍
废热能是一种来源广泛、不使用化石燃料、几乎零成本、清洁绿色的二次能源。全世界每天都会产生大量的热不经利用直接以废热的形式排放到大气中。据美国能源局相关资料显示，在美国有高达50％的燃料在燃烧后未经利用直接以废热的形式排入大气中，仅美国工业产生的废热如果全部利用起来，能够提供全美20％的用电量，并减少20％的温室效应气体排放量。不过这类数量巨大的废热由于其温度相对较低(几十至几百摄氏度)而无法直接用于传统的火力发电，因此它们无法以传统方式转换成电能。不过热电技术的发展为废热能这种优质二次能源的利用提供了可能性。热电技术是一种将低等级热能(几十至几百摄氏度)转换为电能的技术，这项技术的发现与发展无疑能够对全球变暖、温室效应等全人类共同关切的问题的解决贡献一份力量。而近期的研究表明热电技术有望应用于众多领域达到以回收废热能及提升能量转换效率的目的，而用以实现这项技术的热电功能材料毫无疑问将在其中起到关键性的作用。过渡金属与碲的化合物具有非常丰富的“金属含量/温度-导电性”的函数变化关系。在这些碲化物当中，Cu-Te系列化合物所呈现出的性能将会随着Cu与Te含量的变化而展现出“金属→半导体”的特征转变，这种独特的性质使其成为制备“光-电”“热-电”等功能元器件的理想材料。特别是在热电功能材料领域，Cu-Te系列化合物除了拥有较高的理论热能值，还能够通过掺杂形成p型以及n型半导体，是一种非常理想的热电功能材料。然而Cu-Te系列化合物中存在多种化学计量化合物以及非化学计量化合物，不同的化合物在不同的温度下具有不同的热能值，能够在不同温度范围内实现热电转换。因此，实现Cu-Te系列化合物的化学计量可控制备对该材料在热电领域的充分应用有着重要的意义。目前，Cu-Te系列化合物粉末的现有制备方法主要为高能球磨法和化学法。高能球磨法是利用机械能诱发原料发生化学反应，以此来制备粉体材料的一种方法。化学法则是利用不同的化学试剂在溶剂中发生化学反应而制备粉体材料的方法。高能球磨法生产周期长，能耗高，并且由于磨球磨损需要在生产过程中周期性地更换磨球，这些因素都增加了高能球磨法的生产成本，同时，在长时间的球磨过程中易生成少量偏离所制备产物的化学配比的杂相，甚至还会有磨球磨损下来的杂质混入产品中，因此难以实现化学计量化合物的可控制备。化学法基本能够实现化学计量化合物的可控制备，但是在制备过程中所使用的化学药品(诸如碱性溶液、液氨、水合肼、乙二胺、丙酮、溴化十六烷基三甲铵等)、工业生产过程中所需的大型反应釜、反应废液排放池、污水处理系统等使得生产成本较高，且环境不友好。因此，现有的Cu-Te系列化合物的制备方法都无法实现低成本、易操作以及包括化学计量化合物和非化学计量化合物的一系列Cu-Te化合物的可控制备以及工业化生产。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，提供一种铜碲金属间化合物粉末的旋转式动态连续制备方法，以实现包括化学计量化合物和非化学计量化合物的一系列Cu-Te化合物的连续化批量制备，从而实现工业化生产。本专利技术所述铜碲金属间化合物粉末的旋转式动态连续制备方法，工艺步骤如下：(1)配料原料为Cu粉和Te粉，按照铜碲金属间化合物的化学式计算出各原料的质量百分比进行配料，所述铜碲金属间化合物的化学式为CuTe、Cu2Te、Cu13Te7、Cu7Te4、Cu7Te5、Cu2-xTe或Cu3-xTe2，其中化学式为Cu2-xTe或Cu3-xTe2的铜碲金属间化合物为非化学计量化合物，Cu2-xTe中，0<x<0.5，但应排除Cu与Te的化学计量比值点x＝0.14和x＝0.25，Cu3-xTe2中，0<x<1，但应排除Cu与Te的化学计量比值点x＝0.2；(2)混料与干燥将步骤(1)配好的原料进行湿磨，使原料混合均匀，湿磨结束后过筛分离出研磨球体得混合浆料，将所得的混合浆料进行干燥得混合粉料；(3)固相反应合成固相反应合成使用旋转式动态连续加热反应装置，在开放体系下进行反应，或封闭体系下进行反应，或负压条件下进行反应，操作如下：在开放体系下进行反应：在旋转式动态连续加热反应装置的炉管处于出料口低于进料口的倾斜状态下，以0.1～3L/min的通气速率向炉管内通入惰性气体，然后使炉管旋转并加热炉管，当炉管内的温度达到300～700℃时，将步骤(2)得到的混合粉料连续送入炉管中，混合粉料进入炉管后以螺旋运动的形式通过炉管加热区完成反应形成反应产物，反应产物落入收集室，冷却至室温收集得到铜碲金属间化合物粉末；在封闭体系下进行反应：在旋转式动态连续加热反应装置的炉管处于出料口低于进料口的倾斜状态下，对炉管内抽真空使其真空度低于10Pa，然后向炉管内通入惰性气体使炉管内压力达到常压，使其成为与大气隔离的惰性气体封闭系统，随后使炉管旋转并加热炉管，当炉管内的温度达到300～700℃时，将步骤(2)得到的混合粉料连续送入炉管中，混合粉料进入炉管后以螺旋运动的形式通过炉管加热区完成反应形成反应产物，反应产物落入收集室，冷却至室温收集得到铜碲金属间化合物粉末；在负压条件下进行反应：在旋转式动态连续加热反应装置的炉管处于出料口低于进料口的倾斜状态下，对炉管内抽真空使其真空度低于10Pa，然后使炉管旋转并加热炉管，当炉管内的温度达到300～700℃时，将步骤(2)得到的混合粉料连续送入炉管中，混合粉料进入炉管后以螺旋运动的形式通过炉管加热区完成反应形成反应产物，反应产物落入收集室，冷却至室温收集得到铜碲金属间化合物粉末。上述方法中，所述惰性气体为氩气、氮气、氦气中的至少一种。上述方法中，反应炉管的长度L1为1.5～6米，炉管的旋转速度为0.05～50r/min。上述方法中，炉管的倾斜角度为0.5°～45°。上述方法中，步骤(2)所述湿磨的操作为：将配好的原料装入球磨罐中，加入磨球和无水乙醇，然后进行球磨，无水乙醇的加入量以浸没所述原料和磨球为限。上述方法中，步骤(2)所述混合浆料的干燥温度为60～80℃。上述方法中，所述旋转式动态连续加热反应装置包括储料室、螺旋送料机、炉管、炉管驱动机构、加热炉、收集室、支撑架、螺纹式升降器和托架，所述螺旋送料机的出料端设置有进气阀，所述储料室顶部设置有密封盖，下部设置有出料控制阀，底部的出料口与螺旋送料机连接，所述加热炉设置有加热器件和热电偶，所述收集室设置有出气阀和配有密封盖的取料口，收集室的入口设置有进料控制阀；所述炉管插装在加热炉的炉膛内，炉管的进料端通过动密封轴承与螺旋送料机的出口连接，炉管的出料端通过动密封轴承与收集室连接，所述炉管驱动机构由电机和链传动副组成，链传动副的主动链轮安装在电机的动力输出轴上，从动链轮安装在炉管上，链条套装在主动链轮和从动链轮上，所述支撑架由支撑板和与支撑板一端铰接的支架构成，收集室和炉管驱动机构中的电机固定在支撑板上，螺旋送料机、加热炉和动密封轴承分别通过固定在支撑板上的托架支撑，所述螺纹式升降器安装在储料室一侧的支撑板之下并与支撑板底部连接。上述方法中，所述旋转式动态连续加热反应装置的炉管的本文档来自技高网...

【技术保护点】
铜碲金属间化合物粉末的旋转式动态连续制备方法，其特征在于工艺步骤如下：(1)配料原料为Cu粉和Te粉，按照铜碲金属间化合物的化学式计算出各原料的质量百分比进行配料，所述铜碲金属间化合物的化学式为CuTe、Cu

【技术特征摘要】
2016.11.03 CN 20161095898051.铜碲金属间化合物粉末的旋转式动态连续制备方法，其特征在于工艺步骤如下：(1)配料原料为Cu粉和Te粉，按照铜碲金属间化合物的化学式计算出各原料的质量百分比进行配料，所述铜碲金属间化合物的化学式为CuTe、Cu2Te、Cu13Te7、Cu7Te4、Cu7Te5、Cu2-xTe或Cu3-xTe2，其中化学式为Cu2-xTe或Cu3-xTe2的铜碲金属间化合物为非化学计量化合物，Cu2-xTe中，0<x<0.5，但应排除Cu与Te的化学计量比值点x＝0.14和x＝0.25，Cu3-xTe2中，0<x<1，但应排除Cu与Te的化学计量比值点x＝0.2；(2)混料与干燥将步骤(1)配好的原料进行湿磨，使原料混合均匀，湿磨结束后过筛分离出研磨球体得混合浆料，将所得的混合浆料进行干燥得混合粉料；(3)固相反应合成固相反应合成使用旋转式动态连续加热反应装置，在开放体系下进行反应，或封闭体系下进行反应，或负压条件下进行反应，操作如下：在开放体系下进行反应：在旋转式动态连续加热反应装置的炉管处于出料口低于进料口的倾斜状态下，以0.1～3L/min的通气速率向炉管内通入惰性气体，然后使炉管旋转并加热炉管，当炉管内的温度达到300～700℃时，将步骤(2)得到的混合粉料连续送入炉管中，混合粉料进入炉管后以螺旋运动的形式通过炉管加热区完成反应形成反应产物，反应产物落入收集室，冷却至室温收集得到铜碲金属间化合物粉末；在封闭体系下进行反应：在旋转式动态连续加热反应装置的炉管处于出料口低于进料口的倾斜状态下，对炉管内抽真空使其真空度低于10Pa，然后向炉管内通入惰性气体使炉管内压力达到常压，使其成为与大气隔离的惰性气体封闭系统，随后使炉管旋转并加热炉管，当炉管内的温度达到300～700℃时，将步骤(2)得到的混合粉料连续送入炉管中，混合粉料进入炉管后以螺旋运动的形式通过炉管加热区完成反应形成反应产物，反应产物落入收集室，冷却至室温收集得到铜碲金属间化合物粉末；在负压条件下进行反应：在旋转式动态连续加热反应装置的炉管处于出料口低于进料口的倾斜状态下，对炉管内抽真空使其真空度低于10Pa，然后使炉管旋转并加热炉管，当炉管内的温度达到300～700℃时，将步骤(2)得到的混合粉料连续送入炉管中，混合粉料进入炉管后以螺旋运动的形式通过炉管加热区完成反应形成反应产物，反应产物落入收集室，冷却至室温收集得到铜碲金属间化合物粉末。2.根据权利要求1所述铜碲金属间化合物粉末的旋转式动态连续制备方法，其特征在于所述惰性气体为氩气、氮气、氦气中的一种。3.根据权利要求1或2中所述铜碲金属间化合物粉末的旋转式动态连续制备方法，其特征在于炉管的长度(L1)为1.5～6米，炉管的旋转速度为0.05～50r/min。4.根据权利要求1或2中所述铜碲金属间化合物粉末的旋转式动态连续制备方法，其特征在于炉管的倾斜角度为0.5°～45°。5.根据权利要求3中所述铜碲金属间化合物粉末的旋转式动态连续制备方法，其特征在于炉管的倾斜角度为0.5°～45°。6.根据权利要求1或2所述铜碲...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘颖，叶金文，邱彧冲，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：四川,51