一种超声波合成杀菌剂氟环唑中间体1-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)丙烯的方法技术

本发明专利技术涉及一种超声波合成杀菌剂氟环唑中间体1-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)丙烯的方法。以邻氯氯苄与亚膦酸三甲酯或亚膦酸三乙酯为原料合成邻氯苯基乙烯基膦酸二甲酯或邻氯苯基乙烯基膦酸二乙酯，在碱性条件下与对氟苯乙酮，采用超声波超声的方法合成中间体1-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)丙烯。本发明专利技术以邻氯氯苄与亚膦酸三甲酯或亚膦酸三乙酯为原料合成邻氯苯基乙烯基膦酸二甲酯或邻氯苯基乙烯基膦酸二乙酯，在碱性条件下与对氟苯乙酮，采用超声波超声的方法合成中间体1-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)丙烯，其方法更简单，操作更容易，条件更温和，大大缩短了反应时间，且收率提高到95%，使中间体的顺反比例更优，达到了95：5。是一种清洁环保的合成方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属于精细化工中间体领域。
技术介绍
1-(2_氯苯基)_2_ (4_氟苯基)丙烯是农药杀菌剂氟环唑的重要中间体，属于精细化工中间体领域。其合成方法直接影响杀菌剂氟环唑原料成本及质量。 1)在美国专利US5268517，德国专利DE3218129，欧洲专利EP0315850采用邻氯氯苄在无水乙醚溶剂中制成格氏试剂与4-氯苯乙酮反应制成2-(4-氯苯基)-3-(2-氯苯基)-2_丙醇，在溶剂二氧六环、四氢呋喃中，经过乙酸酐、浓硫酸等脱水得到1-(2-氯苯基)-2-(4-氯苯基)-丙烯。 以上专利采用格氏试剂的合成方法，浓硫酸及醋酐在四氢呋喃做溶剂的条件下脱水成烯的方法，反应条件要求刻克，原料成本高，溶剂回收困难，会产生大量的三废，不适合工业化生产。 2)在德国专利EP0337199A1，EP0409049A2,利用中2，4二氯氯苄在乙醚中制格氏试剂再与4-氯苯乙酮反应再用对甲基苯磺酸做催化剂脱水后合成1- (2，4- 二氯苯基)-2-(4氯苯基)_丙烯。 以上专利改进了合成丙烯的方法；但还是采用乙醚为溶剂的格式试剂的方法合成丙醇，其反应条件要求绝对无水、且低温也不本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超声波合成杀菌剂氟环唑中间体1?(2?氯苯基)?2?(4?氟苯基)丙烯的方法，其特征在于，以邻氯氯苄与亚膦酸三甲酯或亚膦酸三乙酯为原料合成邻氯苯基乙烯基膦酸二甲酯或邻氯苯基乙烯基膦酸二乙酯，在碱性条件下与对氟苯乙酮，采用超声波超声的方法合成中间体1?(2?氯苯基)?2?(4?氟苯基)丙烯，?????。600933dest_path_image001.jpg

【技术特征摘要】
1.一种超声波合成杀菌剂氟环唑中间体1-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)丙烯的方法，其特征在于，以邻氯氯苄与亚膦酸三甲酯或亚膦酸三乙酯为原料合成邻氯苯基乙烯基膦酸二甲酯或邻氯苯基乙烯基膦酸二乙酯，在碱性条件下与对氟苯乙酮，采用超声波超声的方法合成中间体1_ (2-氯苯基)-2- (4-氟苯基)丙烯，2.根据权利要求1所述的一种超声波合成杀菌剂氟环唑中间体1-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)丙烯的方法，其特征在于，邻氯氯苄与配比例亚膦酸三甲酯(亚膦酸三乙酯)为1:1 10 (摩尔比)。3.根据权利要求1所述的一种超声波合成杀菌剂氟环唑中间体1-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)丙烯的方法，其特征在于，邻氯氯苄与配比例亚膦酸三甲酯反应时温度为 100 150°C。4.根据权利要求1所述的一种...

【专利技术属性】
技术研发人员：张振明，吕良忠，杜刚，丁华平，
申请(专利权)人：江苏长青农化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：