【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及取代甲苯氧化制备取代苯甲醛的方法。
技术介绍
以对甲氧基甲苯或对叔丁基甲苯为原料，合成对甲氧基苯甲醛或对叔丁基苯甲醛、并联产对甲氧基或对叔丁基苯甲酸的工艺完全相同，仅工艺参数略有差异，其工艺过程包括氧化反应、蒸馏脱除醋酸、水洗碱洗、对甲氧基或对叔丁基苯甲酸分离、对甲氧基苯甲醛或对叔丁基苯甲醛精馏分离等几个步骤。以对甲氧基苯甲醛为例，其反应式如下。
【技术保护点】
一种对甲氧基苯甲醛或对叔丁基苯甲醛的合成工艺，将对甲氧基甲苯，加冰醋酸酸化和催化剂醋酸钴和溴化钠，在加热条件下通氧气进行氧化反应，反应结束后，分两次用水洗涤料液，以除去催化剂和醋酸，其特征是：水洗后的油相加入沸点在330℃以上的高沸点有机溶剂，然后进行分步减压精馏，首先在?0.09MPa，85?90℃脱溶蒸出过量的对甲氧基甲苯或在?0.09MPa，80?86℃脱溶蒸出过量的对叔丁基甲苯，然后提高真空度和温度，在?0.098MPa下，在100?105℃收集气相冷凝物得到对甲氧基苯甲醛或在98?104℃收集气相冷凝物得到对叔丁基苯甲醛，继续提高精馏温度，在?0.098MPa下，在118?123℃蒸出对甲氧基苯甲酸或在114?118℃蒸出对叔丁基苯甲酸，用水接受气相冷凝物并经两次重结晶，得到对甲氧基苯甲酸或对叔丁基苯甲酸。
【技术特征摘要】
1.一种对甲氧基苯甲醛或对叔丁基苯甲醛的合成工艺，将对甲氧基甲苯，加冰醋酸酸化和催化剂醋酸钴和溴化钠，在加热条件下通氧气进行氧化反应，反应结束后，分两次用水洗涤料液，以除去催化剂和醋酸，其特征是:水洗后的油相加入沸点在330°c以上的高沸点有机溶剂，然后进行分步减压精馏，首先在-0.09MPa，85-90°C脱溶蒸出过量的对甲氧基甲苯或在-0.09MPa，80-86°C脱溶蒸出过量的对叔丁基甲苯，然后提高真空度和温度，在-0.098MPa下，...
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