一种由单烯醇酮醋酸酯合成表雄酮的生产方法技术

本发明专利技术提供了由单烯醇酮醋酸酯合成表雄酮的生产方法，以单烯醇酮醋酸酯为原料，通过肟化、重排及水解反应得到表雄酮，纯度高达98.5%以上，收率达68%以上，省去了氢化反应，解决了传统采用氯化钯-碳酸钙作为催化剂使得工业成本高问题，且提高了产物收率。该工艺具有操作简单，污染小，收率高等特点，适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工领域，涉及一种留体激素类药物化合物的制备方法，具体是由单烯醇酮醋酸酯制备表雄酮。
技术介绍
表雄酮，化学名称5a-雄甾-33-醇-17-酮，CAS号为481_29_8，分子式为C19H3tlO2。结构式为:权利要求1.，其特征在于包括以下步骤: 1)以单烯醇酮醋酸酯(II)为原料，与盐酸羟胺和吡啶发生肟化反应，得到酮肟物(III)，该反应式为:2.根据权利要求1所述的由单烯醇酮醋酸酯合成表雄酮的生产方法，其特征在于:所述步骤I)中，用乙醇作溶剂，单烯醇酮醋酸酯(II)与吡啶、盐酸羟胺加热回流反应3 6h。3.根据权利要求2所述的由单烯醇酮醋酸酯合成表雄酮的生产方法，其特征在于:所述单烯醇酮醋酸酯(II):吡啶:盐酸羟胺的重量比为1:0.6:0.3。4.根据权利要求2或3所述的由单烯醇酮醋酸酯合成表雄酮的生产方法，其特征在于:所述加热回流反应时间为4h。5.根据权利要求1所述的由单烯醇酮醋酸酯合成表雄酮的生产方法，其特征在于:所述步骤2)中，将酮肟物(III)溶于纯苯、甲苯或氯仿中，在5°C 10°C与氧化剂发生重排反应，然后在10C 15°C保温反应 2 5h，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种由单烯醇酮醋酸酯合成表雄酮的生产方法，其特征在于包括以下步骤：1）以单烯醇酮醋酸酯（Ⅱ）为原料，与盐酸羟胺和吡啶发生肟化反应，得到酮肟物(Ⅲ)，该反应式为：2）以酮肟物(Ⅲ)为原料，经重排、水解反应，得到重排物（Ⅳ），该反应式为：3）重排物（Ⅳ）经水解反应，得表雄酮（Ⅰ），即，该反应式为：FDA00002597664500011.jpg,FDA00002597664500012.jpg,FDA00002597664500013.jpg

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈少华，裴胜汛，
申请(专利权)人：湖北民生生物医药有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42