一种孕激素中间体的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种如下式I所示的孕激素中间体的制备方法，即：在低碳醇的溶剂中，加入式II所示的化合物及含钯的复合催化剂，在室温~150℃温度下进行氢化反应0.5~5小时；将反应液过滤后减压浓缩，制得式I的孕激素中间体，其中，R1为OH、OCOCH3、O、OCH3；R2为H、CH3、C2H5；R3为H、CH3、OCH3、OC2H5。与现有技术相比，本发明专利技术所公开的孕激素中间体的制备方法，产物的纯度为98%以上，无需纯化可直接用于后续步骤的生产，从而提高最终产品的收率和质量，有效降低成本。或?

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于药物化学领域，具体涉及。
技术介绍
式I是重要的甾体孕激素激素中间体，用于下式ΠΙ所示的左炔诺孕酮、下式IV所示的去氧孕烯、下式V所示的孕二烯酮等多个重要药物的合成，传统的制备方法是以下式Jllh 5的化合物为原料，用雷尼镍(Raney Ni)催化氢化。该方法的不足之处在于氢化选择性较差，产品的纯度一般只能达到80、0%，需要进一步纯化才能保证后续反应产品的质量，且由于雷尼镍极其活泼易燃，后处理存在很大的风险，在实际生产中只能简单分层抽取上层反应液，催化剂的回收需要经过较复杂繁琐的处理才能套用，催化剂的质量与催化活性难以控制，回收成本较高。 也有报道将Jin I S性基团(如羰基)等进行保护，在Pd-碳酸钙催化下氢化，但是需要氢化后再水解脱去保护基团，存在操作繁琐，收率低的缺陷。

【技术保护点】
一种如下式????????????????????????????????????????????????所示的孕激素中间体的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：在低碳醇的溶剂中，加入如下式所示的化合物及含钯的复合催化剂，在室温~150℃温度下进行氢化反应0.5~5小时；将反应液过滤后减压浓缩，制得所述式的孕激素中间体，????????????式??????????????????????????式其中，R1为?OH、OCOCH3、O、OCH3；R2为?H、CH3、C2H5；R3为H、CH3、OCH3、OC2H5。dest_path_image001.jpg,146101dest_path_image002.jpg,447770dest_path_image001.jpg,dest_path_image003.jpg,870661dest_path_image004.jpg,257780dest_path_image001.jpg,689898dest_path_image002.jpg

【技术特征摘要】
1.一种如下式I所示的孕激素中间体的制备方法，其特征在于，包含以下步骤:在低碳醇的溶剂中，加入如下式II所示的化合物及含钯的复合催化剂，在室温 150°c温度下进行氢化反应0.5飞小时；将反应液过滤后减压浓缩，制得所述式I的孕激素中间体，2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂为含金属钯重量百分比I 10%。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂用量折干后为底物的f10 %重量百分比。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂多次重复使用。5.根据权利要求Γ4中任意一项所述的方法，其特征在于，所述低碳醇为甲醇、乙醇、异丙醇中的任...

【专利技术属性】
技术研发人员：扈田进，
申请(专利权)人：扬州制药有限公司，扈田进，
类型：发明
国别省市：