醋酸去氢表雄酮的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种醋酸去氢表雄酮的制备方法，采用5，16-孕甾二烯-3β-醇-20-酮-3-醋酸酯为起始物，采用肟化、重排-水解联合投料的方法制备醋酸去氢表雄酮。本发明专利技术的各步反应都是在卤代烷烃中进行的，在肟化反应完成后不出料，仅经适当的处理即进行重排-水解反应，最后一次性出料。本发明专利技术将两次出料过程减少为一次出料，能够降低操作人员的劳动强度和设备占用，同时工艺稳定，操作简单，增加了醋酸去甲孕酮的收率，产品纯度高，工业应用前景广阔。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种化合物的合成方法，具体涉及一种。
技术介绍
醋酸去氢表雄酮，即化合物5-雄甾烯-3 β -醇-17-酮-3-醋酸酯，是合成多种计生用药，如米非司酮、炔诺酮、炔雌醇的关键中间体，其结构如下所示:

【技术保护点】
一种醋酸去氢表雄酮的制备方法，其特征在于，采用5，16?孕甾二烯?3β?醇?20?酮?3?醋酸酯为起始物，采用肟化、重排?水解联合投料的方法制备醋酸去氢表雄酮，合成路线为：FDA00002958498000011.jpg

【技术特征摘要】
1.一种醋酸去氢表雄酮的制备方法，其特征在于，米用5,16-孕甾二烯-3 β -醇-20-酮-3-醋酸酯为起始物，采用肟化、重排-水解联合投料的方法制备醋酸去氢表雄酮，合成路线为:2.根据权利要求1所述的醋酸去氢表雄酮的制备方法，其特征在于:所述制备方法包括以下步骤: 第一步，厢化反应； 室温下，将盐酸羟胺、碱、相转移催化剂及卤代烷烃混合搅拌反应释放出游离的羟胺后，向反应混合物中加入5，16-孕留二烯-3 β -醇-20-酮-3-醋酸酯，搅拌回流反应至完全；在反应液中加入干燥剂干燥后，过滤备用； 第二步，重排-水解反应； 将第一步得到的溶液降温至O 5°C，加入碱，搅拌均匀后在1.5±0.5小时内滴加三氯氧磷溶液，温度不超过10°C;滴加完毕，O 5°C下搅拌反应至完全；在温度不超过25°C下向得到的溶液 中加入盐酸溶液，搅拌反应至反应完成，即得到醋酸去氢表雄酮。3.根据权利要求2所述的醋酸去氢表雄酮的制备方法，其特征在于:所述第一步肟化反应所用的碱是无机碱、有机碱或者它们的组合。4.根据权利要求3所述的醋酸去氢表雄酮的制备方法，其特征在于:所述无机碱是氢氧化物、碳酸盐、磷酸盐、金属氧化物中的一种；所述氢氧化物是氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡中的一种；所述碳酸盐是碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸锂中的一种；所述磷酸盐是磷酸钠、磷酸钾中的一种；所述金属氧化物是氧化钙；所述有机碱是有机胺、醇的金属盐中的一种；所述有机胺是三乙胺、三丙胺、三丁胺、三异丁胺、二丙胺、二异丙胺、N, N- 二甲基正丙胺、三亚乙基二胺、六亚甲基四胺、环己烯亚胺、四甲基乙二胺、四乙基乙二胺、四甲基丙二胺、N, N，N’，N’ -四乙基-1，3-丙二胺、吗啉、哌嗪、吡嗪、哒嗪、嘧唆、吡咯、四氢吡咯、吡啶、2-甲基吡啶、2，6_ 二甲基吡啶、1,5-二氮杂二环[5.4.0...

【专利技术属性】
技术研发人员：李卫鹏，艾荣华，
申请(专利权)人：浙江仙琚制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：