【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及。
技术介绍
去氢表雄酮是制造留体激素类药物和避孕药的主要原料。现有工艺是以薯蓣皂素为原料经保护、氧化裂解、消除、成肟、贝克曼重排和水解等反应,步骤长,而且氧化反应的废水不易处理,易污染环境。中国专利申请号为201110085711. X,公开号为102212099A的专利文献中公开了一种合成去氢表雄酮的方法,包括醋酸妊娠双烯醇酮的肟化、贝克曼重排、水解、精制得到产品,其特点是酮的肟化用乙酸钠作碱,水和乙醇做溶剂,贝克曼重排、水解、精制一锅反应,醋酸妊娠双烯醇酮肟在二氯甲烷溶液中和对甲苯磺酰氯或者苯磺酰氯、三乙胺。N,N-二甲基吡啶(DMAP)反应,反应后浓缩溶剂,加甲醇和氢氧化钠溶液回流水解,降温调pH为 7-8’加活性炭再回流30-60分钟,过滤,浓缩,结晶,离心得产品。醋酐和丙酮两种溶剂及水的用量比较大;各步产物对温度较敏感,不易控制,收率只有70%。中国专利申请号为200910273027. 7,申请公布号为CN 101717422A的专利文献一种,是将双烯经肟化反应的酮肟物,烘干水份< 0. 5%,加入到经食用盐脱水后的苯中升温溶解,全溶后降温38±2°C加入吡啶,再用盐水降温5-8°C,滴加三氯氧磷与苯的混合溶液,滴加控制在15°C以内,滴加完后在16-18°C内保温反应3小时候,快速加入稀酸水然后升温至58土 1°C,在此温度范围内保温2小时,分废水至贮槽中,水洗三遍到中性,过料加水开汽冲溜,离心,进行水解反应。中国专利申请号为200810197053. 1,公开号为CN 101362789A的专利文献,收率为61. 7 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1. 一种去氢表雄酮的制备方法,去氢表雄酮的结构式如下2.如权利要求I所述的去氢表雄酮的制备方法,其特征是所述步骤I在惰性气体保护下进行,反应温度为20-25°C。3.如权利要求I或2所述的去氢表雄酮的制备方法,其特征是化合物2:醋酐对甲苯磺酸的份数比是IW 15V 45V 0.4W 0.7W。4.如权利要求I所述的去氢表雄酮的制备方法,其特征是所述步骤2进行过程中,水分重量不超过总反应物质重量的0. 1%,反应温度不超过25°C。5.如权利要求I或4所述的去氢表雄酮的制备方法,其特征是化合物3:乙...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘喜荣,蒋青锋,
申请(专利权)人:湖南诺凯生物医药有限公司,
类型:发明
国别省市:
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