本发明专利技术提供了一种生产去氢表雄酮的方法，是将双烯经肟化反应的酮肟物，烘干水份≤０．５％，加入到经食用盐脱水后的苯中升温溶解，全溶后降温３８℃±２℃加入吡啶，再用盐水降温５－８℃，滴加三氯氧磷与苯的混合溶液，滴加控温在１５℃以内，滴加完在１６℃－１８℃内保温反应３小时后，快速加入稀酸水然后升温至５８℃±１℃，在此温度范围内保温反应２小时，分废水至贮槽中，水洗三遍到中性，过料加水开汽冲馏，离心，进行水解反应。有效减少三氯氧磷、盐酸的使用量，同时回收废水，用片碱进行置换反应，将废水中的吡啶盐置换为吡啶，提纯回收吡啶并循环使用，在保证产品质量的同时，大大降低产品的成本，提高市场竞争力。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及。
技术介绍
去氢表雄酮是甾体激素类原料药，应用十分广泛。目前生产去氢表雄酮的工艺配比为酮肟物苯三氯氧磷吡啶盐酸=i : 6.5 : o. 88 : o. 48 : i. s，水解工序酸水解的工艺方法是控温12t:以内缓慢滴加，耗时长，产生的废液排掉。以上生产工艺中市场价格较高的三氯氧磷等化工原料工艺配比高，含吡啶盐的废液无回收利用，生产周期较长，废液呈酸性排入环境中，治理成本大，造成去氢表雄酮产品生产成本较高，市场竞争力不高。
技术实现思路
为了解决去氢表雄酮成本较高，生产周期较长和废液污染环境的问题，本专利技术提出。为此本专利技术的技术方案为，，其步骤特征在于 首先在反应罐中将双烯经肟化反应的120kg酮肟物，烘干水份《0. 5% ，加入到经食用盐脱水后的780kg苯中升温溶解，待酮后物全溶后降温至38°C 士2t:，再加入57. 6kg吡啶，妣啶的含量^ 98%，水份< 0. 2% ; 其次在反应罐中的夹套中通盐水降温5 8°C ，滴加58kg三氯氧磷和98kg苯的混合溶液，三氯氧磷的含量^ 98%，滴加控温在15t:以内，滴加完三氯氧磷与苯的混合溶液后在16 °C -18"内保温反应； 再其次把反应3小时后的溶液，快速加入227kg氯化氢稀酸水，氯化氢的含量为10% ，然后升温至58°C ± rc ，在此温度范围内保温反应2小时后，把溶液底层的废水分出，把分出废水后的溶液至贮槽中，水洗三遍到中性，PH= 7-8，把水洗三遍的溶液过滤后用蒸汽冲馏，并离心脱水处理； 最后再在反应罐中抽入含量^ 92%乙醇1000kg，投入离心好的物料，用蒸汽升温至60°C ±2°C，搅拌30分钟，抽入事先配好的80kg碱氺氢氧化钠，氢氧化钠的含量为30-40% ，碱氺温度在80-9(TC之间，再加30kg的碳酸钾搅拌，碳酸钾的含量为99% -103% ，使碳酸钾全部溶解，回流2小时后，把上述混合的溶液浓縮至400L左右，放料至不锈钢的桶中自然结晶8小时，再放至冷冻槽中冷冻12小时，再次离心烘干即为去氢表雄酮。 吡啶的回收工艺 首先抽离心脱水后的废酸水300L至反应罐中，加入50kg固碱氢氧化钠，氢氧化钠含量> 95^，中和至ra = 8，分去碱水层，蒸馏收集含吡啶的溶液，进行第一次脱水； 其次在含吡啶的溶液中分二次加入固碱氢氧化钠，每次加入量为5 8kg，分去碱水层把剩余的溶液放置槽中，再次在含吡啶的溶液中加入吡啶溶液1. 5 2倍的苯，蒸苯第二次脱水，并从分水器中将水分走； 最后把含吡啶溶液的水脱尽后上精馏塔精馏，精馏的温度取110 11『C，在此范围内精馏提纯出符合原料质量要求的吡啶。 有效效果 本专利技术的创新点在于一是创新去氢表雄酮的工艺配比，改进水解工序的操作方法，保证产品质量；二是发现废水中吡啶盐的置换、分离、纯化工艺，使回收的吡啶能达到原料使用质量标准，并回收套用；三是通过以上两方面的创新，生产1吨去氢表雄酮，三氯氧磷吨耗由现在的1. 24吨下降为0. 75吨，盐酸吨耗由现在的2. 5吨下降为0. 889吨，吡啶的吨耗由现在i. 2吨下降到o. 7吨，回收吡啶中，产生的废水ra值为中性，大大减轻治污压力，去氢表雄酮产品质量没有受到影响，吨成本下降20-35%。分析去氢表雄酮生产工艺特点，发现氧化工序使用化工原料市场价值较高，工艺配比大，技术难度相对较高。通过对氧化工序的研究，实验，有效减少三氯氧磷、盐酸的使用量，创新了工艺技术，同时回收废水，用片碱进行置换反应，将废水中的吡啶盐置换为吡啶，提纯回收吡啶并循环使用，在保证产品质量的同时，大大降低产品的成本，提高市场竞争力。 降低三氯氧磷、盐酸的工艺配比使用量，创新水解工序的操作方法，由原来的低温缓慢滴加法，改为自然升温快加法，加完后升温58t:保温反应；废水中产生的吡啶盐通过置换分离、纯化等物化过程，回收符合质量要求的吡啶在生产中套用，使吡啶的实际使用量大大降低。附图说明 图1为本专利技术的生产工艺流程图。具体实施例方式如图1所示， 首先在反应罐中将双烯经肟化反应的120kg酮肟物，烘干水份《0. 5% ，加入到经食用盐脱水后的780kg苯中升温溶解，待酮后物全溶后降温至38°C 士2t:，再加入57. 6kg吡啶，妣啶的含量^ 98%，水份< 0. 2% ; 其次在反应罐中的夹套中通盐水降温5 8°C ，滴加58kg三氯氧磷和98kg苯的混合溶液，三氯氧磷的含量^ 98%，滴加控温在15t:以内，滴加完三氯氧磷与苯的混合溶液后在16 °C -18"内保温反应； 再其次把反应3小时后的溶液，快速加入227kg氯化氢稀酸水，氯化氢的含量为10% ，然后升温至58°C ± rc ，在此温度范围内保温反应2小时后，把溶液底层的废水分出，把分出废水后的溶液至贮槽中，水洗三遍到中性，PH= 7-8，把水洗三遍的溶液过滤后加水用蒸汽冲馏，并离心脱水处理； 最后再在反应罐中抽入含量^ 92%乙醇1000kg，投入离心好的物料，用蒸汽升温至60°C ±2°C，搅拌30分钟，抽入事先配好的80kg碱氺氢氧化钠，氢氧化钠的含量为30-40% ，碱氺温度在80-9(TC之间，再加30kg的碳酸钾搅拌，碳酸钾的含量为99% -103% ，使碳酸钾全部溶解，回流2小时后，把上述混合的溶液浓縮至400L左右，放料至不锈钢的桶中自然结晶8小时，再放至冷冻槽中冷冻12小时，再次离心烘干即为去氢表雄酮。 吡啶的回收工艺 首先抽离心脱水后的废酸水300L至反应罐中，加入50kg固碱氢氧化钠，氢氧化钠含量> 95%中和至ra = 8，分去碱水水层，蒸馏收集吡啶水溶液，进行第一次脱水； 其次在吡啶水溶液中分二次加入固碱氢氧化钠，每次加入量为5 8kg，分去碱水层把剩余的溶液放置槽中，再次在吡啶溶液中加入吡啶溶液1. 5 2倍的苯，蒸苯第二次脱水，并从分水器中将水分走； 最后把吡啶溶液的水脱尽后上精馏塔精馏，精馏的温度取110 11『C，在此范围内精馏提纯出符合原料质量要求的吡啶。其中原材料为 酮肟物化学名醋酸妊娠双烯醇酮肟，含量^ 98%，熔点199°C -20(TC，水份《0. 5% ;妣啶含量^ 98%，水份< 0. 2% ; 盐水为50-68 %的NaCl水溶液； 三氯氧磷分子式P0C13，含量^ 98% ; 稀酸水为10 %的氯化氢水溶液； 固碱氢氧化钠工业用固体片碱，含量^ 95%。权利要求，其特征在于生产步骤包括首先在反应罐中将双烯经肟化反应的120kg酮肟物，烘干水份≤0.5％，加入到经食用盐脱水后的780kg苯中升温溶解，待酮肟物全溶后降温至38℃±2℃，再加入57.6kg吡啶，吡啶的含量≥98％，水份＜0.2％；其次在反应罐中的夹套中通盐水降温5～8℃，滴加58kg三氯氧磷和98kg苯的混合溶液，三氯氧磷的含量≥98％，滴加控温在15℃以内，滴加完三氯氧磷与苯的混合溶液后在16℃-18℃内保温反应；再其次把反应3小时后的溶液，快速加入227kg氯化氢稀酸水，氯化氢的含量为10％，然后升温至58℃±1℃，在此温度范围内保温反应2小时后，把溶液底层的废水分出，把分出废水后的溶液至贮槽中，水洗三遍到中性，PH＝7-8，把水洗三遍的溶液过滤后本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种生产去氢表雄酮的方法，其特征在于： 生产步骤包括： 首先在反应罐中将双烯经肟化反应的１２０ｋｇ酮肟物，烘干水份≤０．５％，加入到经食用盐脱水后的７８０ｋｇ苯中升温溶解，待酮肟物全溶后降温至３８℃±２℃，再加入５７．６ｋｇ吡啶，吡啶的含量≥９８％，水份＜０．２％； 其次在反应罐中的夹套中通盐水降温５～８℃，滴加５８ｋｇ三氯氧磷和９８ｋｇ苯的混合溶液，三氯氧磷的含量≥９８％，滴加控温在１５℃以内，滴加完三氯氧磷与苯的混合溶液后在１６℃－１８℃内保温反应； 再其次把反应３小时后的溶液，快速加入２２７ｋｇ氯化氢稀酸水，氯化氢的含量为１０％，然后升温至５８℃±１℃，在此温度范围内保温反应２小时后，把溶液底层的废水分出，把分出废水后的溶液至贮槽中，水洗三遍到中性，ＰＨ＝７－８，把水洗三遍的溶液过滤后用蒸汽冲馏，并离心脱水处理； 最后再在反应罐中抽入含量≥９２％乙醇１０００ｋｇ，投入离心好的物料，用蒸汽升温至６０℃±２℃，搅拌３０分钟，抽入事先配好的８０ｋｇ碱氺氢氧化钠，氢氧化钠的含量为３０－４０％，碱氺温度在８０－９０℃之间，再加３０ｋｇ的碳酸钾搅拌，碳酸钾的含量为９９％－１０３％，使碳酸钾全部溶解，回流２小时后，把上述混合的溶液浓缩至４００Ｌ左右，放料至不锈钢的桶中自然结晶８小时，再放至冷冻槽中冷冻１２小时，再次离心烘干即为去氢表雄酮。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：闻开学，曹雪山，李勇，
申请(专利权)人：湖北省丹江口开泰激素有限责任公司，
类型：发明
国别省市：42[中国|湖北]
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