【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，该方法为：一、以乙酸乙酯为溶剂，钯/炭催化剂和乙酸铵作为复合催化剂，将双烯醇酮醋酸酯在35℃～45℃，0.4MPa～0.8MPa下氢化反应；二、将反应后的反应液过滤，滤液常压浓缩，然后向浓缩后的滤液中加入混合溶剂，降温后离心甩干，得到孕烯醇酮醋酸酯粗品；三、将孕烯醇酮醋酸酯粗品洗涤，然后用甲醇淋洗，烘干后得到白色沙状固体孕烯醇酮醋酸酯。本专利技术反应条件温和，采用乙酸乙酯作为反应溶剂，溶剂回收率高，溶剂用量小；采用钯/炭催化剂和乙酸铵作为复合催化剂，催化加氢选择性高，无杂质产生，后处理操作简单，收率高，产物质量纯度可达到99.5%以上。【专利说明】
本专利技术属于药物化学合成
，具体涉及。
技术介绍
黄体酮是由卵巢黄体分泌的一种天然孕激素，在体内对雌激素激发过的子宫内膜有显著形态学影响，为维持妊娠所必需。孕烯醇酮醋酸酯是合成黄体酮的必须中间体，因其合成设备复杂，危险性高，大多黄体酮生产厂家所需的孕烯醇酮醋酸酯均以采购为主。随着薯蓣皂素、双烯醇酮醋酸酯等上游原料的减少和价格上涨，孕烯醇酮醋酸酯的供应日趋紧张。目前，由双烯醇酮醋酸酯合成黄体酮的工艺路线主要包括:催化氢化、水解、沃氏氧化三个步骤，化学反应方程式如下:【权利要求】1.，其特征在于，该方法包括以下步骤: 步骤一、以乙酸乙酯为溶剂，钯/炭催化剂和乙酸铵作为复合催化剂，将双烯醇酮醋酸酯在温度为35°c-45°C，氢气压力为0.4MPa-0.8MPa的条件下氢化反应2h-3h ;所述复合催化剂的用量为双烯醇酮醋酸酯质量的5.5%-8.5%，复合催化剂中钯与...
【技术保护点】
一种孕烯醇酮醋酸酯的合成方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、以乙酸乙酯为溶剂，钯/炭催化剂和乙酸铵作为复合催化剂，将双烯醇酮醋酸酯在温度为35℃～45℃，氢气压力为0.4MPa～0.8MPa的条件下氢化反应2h～3h；所述复合催化剂的用量为双烯醇酮醋酸酯质量的5.5%～8.5%，复合催化剂中钯与乙酸铵的质量比为1∶（93～200）；步骤二、将步骤一中反应后的反应液过滤，将过滤后的滤液常压浓缩至有晶体析出，然后向浓缩后的滤液中加入混合溶剂，降温至5℃以下后离心甩干，得到孕烯醇酮醋酸酯粗品；所述混合溶剂为甲醇和乙酸乙酯按照1∶（0.5～2）的体积比混合的混合溶液；步骤三、将步骤二中所述孕烯醇酮醋酸酯粗品用温度为40℃～50℃的温水洗涤10min～30min，然后用甲醇淋洗，烘干后得到白色沙状固体孕烯醇酮醋酸酯。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：史永平，
申请(专利权)人：西安高远生化有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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