一种黄体酮的制备方法技术

一种黄体酮的制备方法，包括以下步骤：将双烯醇酮醋酸酯、钯炭催化剂和乙酸乙酯加入氢化罐，控制氢化反应温度35~45℃，氢化压力0.02~0.03MPa，反应2.0~5.0小时；加入无机碱性溶液在25~30℃下水解反应1.5~3.0小时；沃氏氧化物水汽冲馏完毕，制得黄体酮粗品，采用120#汽油打浆处理，抽滤得黄体酮预处理品，再将预处理品溶于乙醇中，加入活性炭，加热回流，趁热过滤，滤液冷却后再过滤，滤饼干燥后即得黄体酮纯品。采用钯炭催化剂和乙酸乙酯溶剂，使氢化反应在接近常温下进行，并使黄体酮的收率在72%以上，产品纯度99.5%以上，大幅度降低能耗及生产成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及黄体酮的合成方法，尤其涉及一种以双烯醇酮醋酸酯为原料合成黄体酮的工业化生产方法。
技术介绍
目前，黄体酮的工业化生产工艺是以双烯醇酮醋酸酯为原料，经氢化、水解、沃氏氧化、预处理、精制等步骤，制得黄体酮精品。上述工艺中对双烯醇酮醋酸酯的氢化反应， 是以乙醇作溶剂，活性镍作催化剂，在34 36°C温度条件下氢化反应3. 5小时，也有生产厂家将氢化温度提高到50±3°C反应5小时，这种采用高温氢化反应，反应时间长，易发生副反应，使得双烯醇酮醋酸酯中5号位的双键也被氢化饱和，从而影响产品品质，且采用乙醇作溶剂溶解双烯醇酮醋酸酯，由于双烯醇酮醋酸酯在乙醇中溶解度不高，使乙醇用量较高， 一般与双烯醇酮醋酸酯的质量比达到3(Γ40 :1，降低了设备中双烯醇酮醋酸酯的投料量， 影响设备的单位时间产量；水解反应时，用甲醇作溶剂将氢化物溶解，再加入碳酸钾饱和溶液，在回流状态进行水解，温度为6(T65°C，这种采用高温方式进行水解，反应时间长，易产生副反应，影响产品品质，生产的中间体孕烯醇酮收率低，成本高。该工艺中对制得的孕烯醇酮还要用石油醚浸泡进行预处理，而石油醚易燃易爆，生产中安全隐患本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种黄体酮的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一：将双烯醇酮醋酸酯、钯炭催化剂（和乙酸乙酯抽入氢化罐中，加热、搅拌使其完全溶解，停止加热及搅拌，通入氢气置换罐内的空气，冷却并控制罐内温度35℃~45℃，压力0.02~0.03MPa，反应2.0~5.0小时，得到氢化反应液，然后用氮气置换罐内的氢气，静置30~50分钟，在氮气保护下将氢化罐中的氢化反应液过滤并压入浓缩水解罐中，对氢化反应液进行减压浓缩，回收乙酸乙酯，直至乙酸乙酯浓缩近干，得到氢化产物，其中双烯醇酮醋酸酯、钯炭催化剂和乙酸乙酯的质量份比例为1：0.005~0.05：8~15；步骤二：将甲醇抽入浓缩水解罐，加温，使氢化产物全部溶...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：崔立新，池汝安，熊丽，肖春桥，徐志高，余军霞，张越非，张美，
申请(专利权)人：湖北丹江口丹澳医药化工有限公司，武汉工程大学，
类型：发明
国别省市：