一种单烯的合成方法技术

本发明专利技术涉及一种单烯的合成方法。本发明专利技术需要解决的技术问题是简化反应条件，减少副反应和环境污染，以适合大规模工业化生产。本发明专利技术按如下步骤：a）取重量份为1:0.5~1.5:1.5~2.5的剑麻皂素、冰醋酸和醋酐投入压力釜中反应；b）用2~4重量份的二氯甲烷稀释，然后加入0.1~0.2重量份的冠醚，搅拌，慢慢加入0.2~1重量份卤代二酰亚胺类氧化剂反应，冷却，加水，搅拌，静止分层，水洗，减压浓缩，出料；c）向b）步骤料液中加入2~4重量份的乙醇，充分加热溶解，冷却，析料，过滤，干燥，得产品。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机化学领域，具体是。
技术介绍
单烯，商品别名单烯醇酮醋酸酯、醋酸烯醇留酮，是合成地塞米松、倍它米松、性激素、泼尼松龙、氢化可的松、蛋白同化激素等留体药物的起始原料，而合成单烯的起始原料剑麻皂素更是我国西南一带特有的植物资源。在现有的合成工艺中，采用对剑麻皂素加压裂解、氧化和消除反应得到。其中，在氧化过程中，多数采用三氧化铬、吡啶重铬酸盐、高锰酸钾或过氧化氢等氧化剂，反应条件苛刻，副反应和有害的副产物多，造成了对环境的污染。中国专利CN1884297中公开了用剑麻皂素制备单烯的新方法。该方法对剑麻皂素 催化裂解后的中间体在光敏化剂存在下，与氧反应，产物不纯化，直接经酸解消除反应得到单烯，避免了上述氧化剂的使用，但是该方法对设备要求较高，反应不易控制，不适合大规模工业化生产。
技术实现思路
本专利技术需要解决的技术问题是简化反应条件，减少副反应和环境污染，以适合大规模工业化生产。本专利技术的合成方法，其合成步骤是 a)取重量份为1:0.5^1. 5:1. 5^2. 5的剑麻皂素、冰醋酸和醋酐投入压力釜中，封釜，抽真空，开电加热，将温度升至195 205°C，保温计时反应本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种单烯的合成方法，其特征在于合成步骤是：a）取重量份为1:0.5~1.5:1.5~2.5的剑麻皂素、冰醋酸和醋酐投入压力釜中，封釜，抽真空，开电加热，将温度升至195~205℃，保温计时反应1~2小时，反应结束，通冷却水降温，出料；b）用2~4重量份的二氯甲烷稀释上步骤料液，然后加入0.1~0.2重量份的冠醚，快速搅拌下，慢慢加入0.2~1重量份卤代二酰亚胺类氧化剂，升温至95~105℃，计时反应3~5小时，反应结束，冷却到室温，加入4~6重量份的水，搅拌1~2小时，静止分层，分出有机层，水洗，减压浓缩回收溶剂，出料；c）向b）步骤料液中加入2~4重量份的乙醇，充分加热溶解，冷却，析料，过滤...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：徐伟，沈学全，包戚明，郑列为，
申请(专利权)人：杭州福斯特药业有限公司，
类型：发明
国别省市：