一种烯糖的合成方法技术

本发明专利技术涉及有机合成烯糖技术领域一种烯糖的合成方法，将100份三乙酰基核糖卤代物溶于150份二氯甲烷中得到卤代糖溶液，冷却至10℃以下；将150份二氯甲烷，50份锌粉和100份氯化铵水溶液在装有冷凝器的反应容器内混合均匀；加热反应容器至产生回流，停止加热，在100r/min下向反应容器内分次加入卤代糖溶液，每次加入卤代物溶液质量的二十分之一，每次加入卤代糖溶液之后，会产生回流，等回流结束时再加入卤代糖溶液，加完卤代糖溶液后等回流停止，反应随即结束。本发明专利技术的有益效果：本发明专利技术的合成方法操作简单，反应速度易于控制，反应时间固定，重复操作性强，便于控制产品质量；反应方法产率高，所得产物纯度高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机合成烯糖
，特别涉及一种酰化的烯糖的合成方法。
技术介绍
在有机合成中，烯糖和乙酰化的烯糖是非常重要的原料，乙酰化的烯糖通常是由锌和乙酸与酰化的糖基卤代物反应得到，这种还原方法是经典的方法，然后再用金属还原C-I碳阳离子，发生消除反应，但并不一定必须经过有机金属化合物的中间体。用这个反应，Fischer的实验室第一次由四乙酰基葡萄糖溴代物与锌和乙酸反应，合成了 3，4，6-三-0-乙酰基-D-葡萄烯糖。还有一种改进的方法，能从不保护的糖开始，用一锅煮的方式将乙酰化，溴代，消除反应一锅进行，如申请号为200810147708的中国专利技术专利申请公开的制备方法。专利号为200510134952. 3的中国专利技术专利，公开了一种在同一反应器内加入锌、 氯化铵、甲醇和1-溴代乙酰葡萄糖、钴离子催化剂，反应生成乙酰化葡萄烯糖的方法，省去了分离中间体D-乙酰化葡萄糖的工作，反应原理如下式所示权利要求1.，其特征是包括以下步骤(1)将100份三乙酰基核糖卤代物溶于150份二氯甲烷中得到卤代糖溶液，冷却至10°C 以下；(2)将150份二氯甲烷，50份锌粉和100份氯化铵水溶液在装有冷凝器的反应容器内混合均勻；(3)加热反应容器至产生回流，停止加热，在lOOr/min下向反应容器内分次加入步骤 (1)制得的10°C以下的卤代糖溶液，每次加入卤代物溶液质量的二十分之一，每次加入卤代糖溶液之后，会产生回流，等回流结束时再加入卤代糖溶液，加完卤代糖溶液后等回流停止，反应随即结束；步骤(2)中氯化铵水溶液的浓度为25-30wt% ；上述份数皆为重量份数。2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于三乙酰基核糖卤代物为三乙酰基核糖溴代物。全文摘要本专利技术涉及有机合成烯糖
，将100份三乙酰基核糖卤代物溶于150份二氯甲烷中得到卤代糖溶液，冷却至10℃以下；将150份二氯甲烷，50份锌粉和100份氯化铵水溶液在装有冷凝器的反应容器内混合均匀；加热反应容器至产生回流，停止加热，在100r/min下向反应容器内分次加入卤代糖溶液，每次加入卤代物溶液质量的二十分之一，每次加入卤代糖溶液之后，会产生回流，等回流结束时再加入卤代糖溶液，加完卤代糖溶液后等回流停止，反应随即结束。本专利技术的有益效果本专利技术的合成方法操作简单，反应速度易于控制，反应时间固定，重复操作性强，便于控制产品质量；反应方法产率高，所得产物纯度高。文档编号C07D309/30GK102344427SQ20111022778公开日2012年2月8日 申请日期2011年8月10日 优先权日2011年8月10日专利技术者刘顶, 唐一林, 高绍丰 申请人:济南圣泉集团股份有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种烯糖的合成方法，其特征是包括以下步骤：（１）将１００份三乙酰基核糖卤代物溶于１５０份二氯甲烷中得到卤代糖溶液，冷却至１０℃以下；（２）将１５０份二氯甲烷，５０份锌粉和１００份氯化铵水溶液在装有冷凝器的反应容器内混合均匀；（３）加热反应容器至产生回流，停止加热，在１００ｒ／ｍｉｎ下向反应容器内分次加入步骤（１）制得的１０℃以下的卤代糖溶液，每次加入卤代物溶液质量的二十分之一，每次加入卤代糖溶液之后，会产生回流，等回流结束时再加入卤代糖溶液，加完卤代糖溶液后等回流停止，反应随即结束；步骤（２）中氯化铵水溶液的浓度为２５－３０ｗｔ％；上述份数皆为重量份数。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：唐一林，高绍丰，刘顶，
申请(专利权)人：济南圣泉集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：88