【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种医药中间体的合成方法，特别是涉及一种黄体酮中间体30-羟基-5-孕留烯-20-酮的合成方法。
技术介绍
黄体酮(4-孕甾烯-3，20- 二酮)的结构式为权利要求1.一种黄体酮中间体3 β -羟基-5-孕甾烯-20-酮的合成方法，包括如下步骤2.根据权利要求I的，其特征在于反应步骤(I)中，在对16位烯键催化氢化前，先对20位酮基进行缩酮保护。3.根据权利要求I的，其特征在于反应步骤(2)中，在Λ 16_烯键进行催化氢化反应时，采用的催化剂为钯含量2%的钮炭催化剂。4.根据权利要求2的一种黄体酮中间体3β -羟基-5-孕甾烯-20-酮的合成方法，其特征在于反应步骤(3)中，在甲醇溶剂中先进行3位醋酸酯水解，碱水解反应完全后，水解产物不经过出料分离直接于酸性条件下进行缩酮去保护的酸解反应。全文摘要本专利技术涉及黄体酮中间体3β-羟基-5-孕甾烯-20-酮的合成方法改进，包括如下的步骤本专利技术省去了传统合成工艺的精制工序和副产物氧化回收处理工序。所得中间体不需精制一次质量收率高达86%以上，产品纯度达到99.0%以上。文档编号C07J7/00GK102964415SQ20121050664公开日2013年3月13日 申请日期2012年12月3日 优先权日2012年12月3日专利技术者王勇, 李新宇, 付林, 廖俊, 徐勇 申请人:华中药业股份有限公司
【技术保护点】
一种黄体酮中间体3β？羟基？5？孕甾烯？20？酮的合成方法，包括如下步骤：？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？该合成路线由以下反应步骤构成：（1）、20？位酮基保护以双烯醇酮醋酸酯（Ⅱ）为起始原料在乙二醇的作用下，采用二氯甲烷或三氯甲烷或苯或甲苯作为溶剂下进行，所使用的催化剂为盐酸吡啶或对甲苯磺酸，得到化合物3β？羟基？5，16？孕甾二烯？3？醋酸酯？20,20？亚乙二氧（Ⅲ）；（2）、△16？烯键加氢步骤⑴得到的化合物（Ⅲ）在氢气作用下进行，所使用的催化剂为钯含量2%的钯炭，得到化合物3β？羟基？5？孕甾烯？3？醋酸酯？20,20？亚乙二氧（Ⅳ）；（3）、3？位酯水解和20？位缩酮去保护步骤⑵得到的化合物（Ⅳ）首先进行的碱水解反应是在甲醇作溶剂下进行，所用的碱为氢氧化钠或氢氧化钾，得到化合物3β？羟基？5？孕甾烯？？20,20？亚乙二氧（Ⅴ）；碱水解反应完全后，得到的化合物（Ⅴ）不经过出料工序直接在甲醇中与质量百分比浓度≥35.0%的精制盐酸作用进行酸解反应得到3β？羟基？5？孕甾烯？20？酮（Ⅰ）。20121050664...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王勇，李新宇，付林，廖俊，徐勇，
申请(专利权)人：华中药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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