氮化物包覆富锂正极材料的制备方法技术

技术编号:8702296 阅读:175 留言:0更新日期:2013-05-15 14:16
本发明专利技术涉及锂离子电池材料制备领域,尤其涉及氮化物包覆富锂正极材料的制备方法。包括以下步骤:a、将富锂正极材料放入加热炉中,加热到300-500℃;b、然后再向加热炉中通入氨气,在300-500℃的条件下保温1-3h;c、冷却至室温,即得到表层含有氮化物的富锂正极材料。由于采用以上技术方案,富锂正极材料的表层与氨气发生反应,在富锂正极材料的表层中生成氮化物,经过放电循环测试和首次库伦效率的测试数据可以得出比容量高,循环稳定性好,首次库伦效率也较高,具有良好的电化学性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及锂离子电池材料制备领域,尤其涉及。
技术介绍
近年来微电子及相关技术得到了迅速发展,现代社会对锂离子电池的能量密度、体积、循环寿命、安全性等方面的要求越来越高,一般的正极材料例如LiCo02、LiMn2O4,LiFePO4、三元等越来越不能满足人们对高容量、高能量密度储能设备的需求。层状富锂正极材料 XLi2MnO3.(1-χ)LiMO2(M=Mn, Ni, Co, Ni0.5Mn0.5, Cr, Fe)是一种 a -NaFeO2 型固溶体材料,由层状的Li2MnO3和LiM02 (M=Mn, Ni,Co,Nia5Mna5, Cr,Fe)形成的,以其特有的高比容量(20(T300mAh/g),成为人们研究的热点。 虽然上述层状材料具有优异的电化学性能,但是目前存在的最主要的问题是:1)首次充放电效率低;2)循环稳定性差。针对这些问题,已报道的改性方法主要包括对材料进行掺杂改性和表面氧化物包覆等。但是这些方法制备的XLi2MnO3.(1-X)LiMO2材料性能依然并没有达到实际应用的要求,因此迫切需要对其进行改进与优化,使其具有良好的性能,实现工业化生产,造福人类。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种循环稳定性好、首次库伦效率高的。为实现上述目的,本专利技术采用了以下技术方案:一种,包括以下步骤:a、将富锂正极材料放入加热炉中,加热到300-500°C ;b、然后再向加热炉中通入氨气,在300-500°C的条件下保温l_3h ;C、冷却至室温,即得到表层含有氮化物的富锂正极材料。由于采用以上技术方案,富锂正极材料的表层与氨气发生反应,在富锂正极材料的表层中生成氮化物,经过放电循环测试和首次库伦效率的测试数据可以得出比容量高,循环稳定性好,首次库伦效率也较高,具有良好的电化学性能。具体实施例方式一种,包括以下步骤:a、将富锂正极材料放入加热炉中,加热到300-500°C ;b、然后再向加热炉中通入氨气,在300-500°C的条件下保温l_3h ;C、冷却至室温,即得到表层含有氮化物的富锂正极材料。所述的富锂正极材料是XLi2MnO3.(11)1^1 2,其中] 为]\111、祖、(:0、祖(|.5]\1%5、0、Fe中任意一种。步骤a中的加热炉为管式气氛炉;步骤c中的冷却方式为炉内自然冷却。步骤a和b中的温度均为400°C步骤b中的保温时间为2h。步骤c中的富锂正极材料的表层氮化物为氮化锰、氮化镍、氮化钴、氮化镉。若富锂正极材料为XLi2MnO3.(l_x) LiMnO2,贝U表层生成的氮化物为氮化猛,若富锂正极材料为XLi2MnO3.(1-x) LiNiO2,则表层生成的氮化物为氮化镍,生成氮化物的具体成分以此类推。所述的层状富锂正极材料先放入瓷舟中,然后将瓷舟放入管式气氛炉中。在300-500°C的温度条件下富锂正极材料与氨气发生反应,在富锂正极材料的表层中生成氮化物,相当于是氮化物包覆在富锂正极材料的表层,经过放电循环测试和首次库伦效率的测试数据可以得出该方法制备的富锂正极材料的比容量高,循环稳定性好,首次库伦效率也较高,具有良好的电化学性能。实施例1将0.5Li2Mn03.0.5LiNi0.5Mn0.502材料加入到瓷舟中,瓷舟放入管式气氛炉的中间位置。将炉温升温到400°C,此时通入NH3,并在此温度下保温3h。最后自然冷却到室温,即得到氮化锰包覆的0.5Li2Mn03.0.5LiNi0.5Mn0.502材料。实施例2将0.3Li2Mn0s.0.7LiNi0.5Mn0.502材料加入到瓷舟中,瓷舟放入管式气氛炉的中间位置。将炉温升温到300°C,此时通入NH3,并在此温度下保温3h。最后自然冷却到室温,即得到氮化物包覆的0.3Li2Mn03.0.7LiNi0.5Mn0.502材料。实施例3将0.1Li2MnO3.0.9LiNi02材料加入到瓷舟中,瓷舟放入管式气氛炉的中间位置。将炉温升温到500°C,此时通入NH3,并在此温度下保温lh。最后自然冷却到室温,即得到氮化镍包覆的0.1Li2MnO3.0.9LiNi02材料。实施例4将0.7Li2Mn03.0.3LiCo02材料加入到瓷舟中,瓷舟放入管式气氛炉的中间位置。将炉温升温到400°C,此时通入NH3,并在此温度下保温2h。最后自然冷却到室温,即得到氮化钴包覆的0.7Li2Mn03.0.3LiCo02材料。实施例5将0.8Li2Mn03.0.2LiCr02材料加入到瓷舟中,瓷舟放入管式气氛炉的中间位置。将炉温升温到400°C,此时通入NH3,并在此温度下保温2h。最后自然冷却到室温,即得到氮化镉包覆的0.8Li2Mn03.0.2LiCr02材料。实施例6将0.2Li2Mn03.0.8LiFe02材料加入到瓷舟中,瓷舟放入管式气氛炉的中间位置。将炉温升温到400°C,此时通入NH3,并在此温度下保温3h。最后自然冷却到室温,即得到氮化物包覆的0.2Li2Mn03.0.8LiFe02材料。实施例1-6中制备的材料的放电循环测试及首次库伦效率的实验数据如下表:权利要求1.一种,其特征在于:包括以下步骤: a、将富锂正极材料放入加热炉中,加热到300-500°C; b、然后再向加热炉中通入氨气,在300-500°C的条件下保温l_3h; C、冷却至室温,即得到表层含有氮化物的富锂正极材料。2.根据权利要求1所述的,其特征在于:所述的富锂正极材料是 XLi2MnO3.(1-χ) LiMO2,其中 M 为 Mn、N1、Co、Nia 5MnQ.5、Cr、Fe 中任意一种。3.根据权利要求1或2所述的,其特征在于:步骤a中的加热炉为管式气氛炉;步骤c中的冷却方式为炉内自然冷却。4.根据权利要求1所述的,其特征在于:步骤a和b中的温度均为400°C。5.根据权利要求1所述的氮化物包覆的富锂材料及其制备方法,其特征在于:步骤b中的保温时间为2h。6.根据权利要求2所述的,其特征在于:步骤c中的富锂正极材料的表层氮化物为氮化锰、氮化镍、氮化钴、氮化镉。7.根据权利要求3所述的,其特征在于:所述的层状富锂正极材料先放入瓷舟中,然后将瓷舟放入管式气氛炉中。全文摘要本专利技术涉及锂离子电池材料制备领域,尤其涉及。包括以下步骤a、将富锂正极材料放入加热炉中,加热到300-500℃;b、然后再向加热炉中通入氨气,在300-500℃的条件下保温1-3h;c、冷却至室温,即得到表层含有氮化物的富锂正极材料。由于采用以上技术方案,富锂正极材料的表层与氨气发生反应,在富锂正极材料的表层中生成氮化物,经过放电循环测试和首次库伦效率的测试数据可以得出比容量高,循环稳定性好,首次库伦效率也较高,具有良好的电化学性能。文档编号H01M4/525GK103107330SQ20131005229公开日2013年5月15日 申请日期2013年2月18日 优先权日2013年2月18日专利技术者朱广燕, 焦方方 申请人:奇瑞汽车股份有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氮化物包覆富锂正极材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤: a、将富锂正极材料放入加热炉中,加热到300‑500℃; b、然后再向加热炉中通入氨气,在300‑500℃的条件下保温1‑3h; c、冷却至室温,即得到表层含有氮化物的富锂正极材料。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:朱广燕焦方方
申请(专利权)人:奇瑞汽车股份有限公司
类型:发明
国别省市:安徽;34

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