一种反应分离提纯三乙烯二胺的方法技术

技术编号:8525245 阅读:193 留言:0更新日期:2013-04-04 06:01
本发明专利技术的目的在于开发一种分离纯度高的反应分离提纯三乙烯二胺的方法。本发明专利技术公开了一种反应分离提纯三乙烯二胺的方法,按照以下步骤进行。首先,将含有乙醇胺杂质的三乙烯二胺粗品,溶于环己烷中,再加入有机酮溶剂,在温度为20~80℃的条件下,加热搅拌10~30min;其次,将所制得的混合液冷却,过滤后得到析出的结晶,结晶产物在5~70kPa压力下,持续抽真空4h,脱除溶剂,得到三乙烯二胺纯品。本发明专利技术的优点在于利用伯胺与叔胺的性质差异,使乙醇胺与醛或酮类化合物反应生成α-羟胺,可实现三乙烯二胺与乙醇胺的分离,三乙烯二胺的提纯纯度高,纯度最高可达99.99%,且操作过程简单。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于精细化学品的分离提纯
,涉及到。
技术介绍
三乙烯二胺是生产聚氨酯软、半硬、硬泡沫的发泡剂,还被用于乙烯聚合催化剂,涂料与塑料制品等。目前三乙烯二胺的制备原料主要为N-羟乙基哌嗪、乙二胺、乙醇胺、 哌嗪等。以乙醇胺和液氨为原料催化胺化合成乙二胺或哌嗪时,可联产三乙烯二胺。由于三乙烯二胺(沸点为174°C)和乙醇胺(沸点为170°C)沸点极为接近,两者易形成共沸物,采用常规精馏方法难以将两者分离,因此,该方法制得的三乙烯二胺粗品为三乙烯二胺和乙醇胺的共沸物。一般利用二甲苯或环己烷和乙醇胺形成非均相共沸物,能破坏三乙烯二胺-乙醇胺共沸体系,使三乙烯二胺与乙醇胺能予以分离,但采用共沸精馏时,共沸剂中既溶解有三乙烯二胺,微量乙醇胺会随着溶质进入共沸相,一般有约3%的乙醇胺杂质残存于三乙烯二胺产品中难以脱除,导致三乙烯二胺纯度低。
技术实现思路
针对现有技术的不足,本专利技术的目的是开发一种分离纯度高的反应分离提纯三乙烯二胺的方法。三乙烯二胺与乙醇胺混合物中,三乙烯二胺为叔胺,而乙醇胺为伯胺,利用伯胺与叔胺的性质差异,使乙醇胺与醛或酮类化合物反应生成α -羟胺,可实现叔胺与伯胺化合物的分离。反应式如下

【技术保护点】
一种反应分离提纯三乙烯二胺的方法,其特征在于,按照以下步骤进行:(1)将含有乙醇胺杂质的三乙烯二胺粗品,溶于环己烷中,再加入有机酮溶剂,在温度为20~80℃的条件下,加热搅拌10~30min,得到混合液;(2)将所制得的混合液冷却,过滤后得到析出的结晶,结晶产物在5~70kPa压力下,持续抽真空,脱除溶剂,得到三乙烯二胺纯品。

【技术特征摘要】
1.一种反应分离提纯三乙烯二胺的方法,其特征在于,按照以下步骤进行 (1)将含有乙醇胺杂质的三乙烯二胺粗品,溶于环己烷中,再加入有机酮溶剂,在温度为20 80°C的条件下,加热搅拌10 30min,得到混合液; (2)将所制得的混合液冷却,过滤后得到析出的结晶,结晶产物在5 70kPa压力下,持续抽真空,脱除溶剂,得到三乙烯二胺纯品。2.如权利要求1所述的反应分离提纯三乙烯二胺的方法,其特征在于,所述的有机酮溶剂是丙酮...

【专利技术属性】
技术研发人员:杨建明吕剑王为强王伟王博庞国川梅苏宁余秦伟赵锋伟
申请(专利权)人:西安近代化学研究所
类型:发明
国别省市:

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1