本发明专利技术公开了一种离子液体萃取精馏分离三乙烯二胺与乙醇胺的方法。首先，将三乙烯二胺与乙醇胺共沸物从萃取塔底部进料，萃取剂从萃取塔顶部进料，萃取塔压力为10kPa～30kPa，塔顶温度为90℃～115℃，塔釜温度为100℃～140℃,萃取塔塔顶采出三乙烯二胺，其次，将萃取塔塔釜采出产物从精馏塔中部进料，精馏塔压力5kPa～30kPa，塔顶温度为100℃～130℃，塔釜温度为110℃～150℃，精馏塔塔顶馏分为乙醇胺,塔底馏分为萃取剂，萃取剂循环至萃取塔。本发明专利技术利用离子液体的“盐效应”改变体系组分的相对挥发度，提高了精馏效率，分离出的三乙烯二胺纯度高达99.9%，且操作步骤简单。
【技术实现步骤摘要】
—种离子液体萃取精馏分离三乙烯二胺与乙醇胺的方法
本专利技术属于精细化学品的分离提纯
，涉及。
技术介绍
三乙烯二胺是生产聚氨酯软、半硬、硬泡沫的发泡剂，还被用于乙烯聚合催化剂， 涂料与塑料制品等。目前三乙烯二胺的制备原料主要为N-羟乙基哌嗪、乙二胺、乙醇胺、哌嗪等。以乙醇胺和液氨为原料催化胺化合成乙二胺或哌嗪时，可联产三乙烯二胺。由于三乙烯二胺(沸点为174°C)和乙醇胺(沸点为170°C)沸点极为接近，两者易形成共沸物，采用常规精馏方法难以将两者分离，因此，该方法制得的三乙烯二胺粗品为三乙烯二胺和乙醇胺的共沸物。离子液体是一种新型绿色溶剂，由有机阳离子和无机阴离子构成，是在室温下呈液体状态的盐类。离子液体作为一种电解质产生“盐效应”能改变液体组分间的相对挥发度，破坏共沸现象，提高精馏效率。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种操作简单，并且能够改变三乙烯二胺与乙醇胺体系中组分的相对挥发度的分离方法。为了实现上述技术任务，本专利技术采用如下技术方案予以实现—种离子液体萃取精馏分离三乙烯二胺与乙醇胺的方法，该方法按照以下步骤进行(I)将三乙烯二胺与乙醇胺共沸物按照一定的流动速率，在泡点温度下，从萃取塔底部进料，萃取剂在温度为20°C 50°C的条件下从萃取塔顶部进料，二者在装填有填料的萃取塔中逆向接触，萃取塔压力为IOkPa 30kPa，塔顶温度为90°C 115°C，塔釜温度为 100°C 140°C，萃取塔塔顶采出三乙烯二胺，经冷却，收集固体，得到三乙烯二胺纯品，萃取剂与共沸物的质量比为O. 4 2 :1 ;。(2)萃取塔塔釜采出物为萃取剂与乙醇胺的混合物，从精馏塔中部进料，乙醇胺与萃取剂在精馏塔中进行精馏分离，精馏塔压力5kPa 30kPa，塔顶温度为100°C 130°C， 塔釜温度为110°C 150°C，精馏塔塔顶馏分为乙醇胺，塔底馏分为萃取剂，萃取剂循环至萃取塔。所述的萃取剂是离子液体I-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[bimm]BF4U-丁基 3-甲基咪唑溴化盐[bimm]Br和I-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[bimm]PF6中的一种；或者是上述离子液体与六甲基磷酰亚胺的混合物。本专利技术所优选的技术方案如下所示如上所述的离子液体萃取精馏分离三乙烯二胺与乙醇胺的方法，该方法按照以下步骤进行(I)将三乙烯二胺与乙醇胺共沸物按照一定的流动速率速率，在泡点温度下，从萃取塔底部进料，萃取剂I- 丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[bimm]PF6在温度25°C的条件下从萃取塔顶部进料，二者在装填有填料的萃取塔中逆向接触，萃取塔压力为15kPa，塔顶温度为99. 2 °C，塔釜温度为122. 3 °C，其中萃取塔塔顶采出三乙烯二胺，经冷却，收集固体为三乙烯二胺纯品，萃取剂与共沸物的质量比为I :0.89 ；。(2)萃取塔塔釜采出物为萃取剂I- 丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[bimm]PF6与乙醇胺的混合物，从精馏塔中部进料，乙醇胺与I-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[bimm]PF6 混合物在精馏塔中进行精馏分离，精馏塔压力为IOkPa,塔顶温度为118.6°C，塔釜温度为 138. 7°C，精馏塔塔顶馏分为乙醇胺，塔底馏分为萃取剂I- 丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐 [bimm] PF6,萃取剂循环至萃取精懼塔。本专利技术所使用的离子液体按照通常的制备方法制备，首先采用N-甲基咪唑和溴丁烷在乙腈溶剂中反应合成，然后再与四氟硼酸钠反应合成I-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[bimm] BF4,或I-丁基3-甲基咪唑溴化盐[bimm] Br与六氟磷酸钠反应合成I-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[bimm]PF6。本专利技术的优点在于使用离子液体作为萃取剂，进行萃取精馏分离三乙烯二胺与乙醇胺的方法，利用其作为一种电解质产生的“盐效应”，能改变三乙烯二胺与乙醇胺液体组分间的相对挥发度，破坏三乙烯二胺与乙醇胺的共沸体系，提高了精馏效率，分离出的三乙烯二胺纯度高达99. 9%，且操作步骤简单。附图说明图I是离子液体萃取精馏分离三乙烯二胺与乙醇胺的工艺流程示意图。图中各个标号的含义是1-萃取塔，2-精馏塔，3、4、5_换热器，6、7、8、9、10、11、 12、13、14、15_ 管线。以下结合附图和实施例对本专利技术的具体内容作进一步详细地说明。具体实施方式以下给出本专利技术的具体实施例，需要说明的是本专利技术并不局限于以下具体实施例，凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本专利技术的保护范围。萃取精馏系统由萃取塔I、精馏塔2、换热器3、换热器4、换热器5，以及管线组成。 萃取精馏实验起始阶段，将来自管线13的萃取剂离子液体经换热器5换热后流经管线14 进入萃取塔I顶部，从萃取塔釜排出后经管线7、换热器3、管线8，进入精馏塔2，再经管线 10、管线12循环至换热器5，萃取剂在萃取塔I与精馏塔2间稳定循环后，停止管线13的萃取剂进料；三乙烯二胺与乙醇胺的共沸物经管线6经加热器3加热至泡点温度后，进入萃取塔I的底部，与来自管线14的萃取剂离子液体在装填有填料的萃取塔I中逆向接触，萃取塔I压力为IOkPa 30kPa，塔顶温度为90°C 115°C，塔釜温度为100°C 140°C，萃取塔塔顶为三乙烯二胺，从塔顶经管线9采出，萃取塔I塔底的乙醇胺与萃取剂离子液体混合物经管线7排出，其经换热器4调节温度后，经管线8从精馏塔2中部进料，乙醇胺与萃取剂离子液体混合物在精馏塔2中进行精馏分离，精馏塔压力5kPa 30kPa，塔顶温度为100°C 130°C，塔釜温度为110°C 150°c，精馏塔2塔顶分离得到乙醇胺，其经管线11 采出，萃取剂离子液体从精馏塔2塔底经管线10流出，经管线12循环至萃取精馏塔I ;萃取精馏实验进行一定周期后，萃取剂离子液体由管线15排出，采用超临界CO2 纯化处理后循环使用。实施例I :萃取剂I-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[bimm]PF6以100kg/h速率，在温度为 25°C的条件下从萃取塔的顶部加入萃取精馏系统中，在萃取塔与精馏塔间稳定循环后，停止进料。三乙烯二胺与乙醇胺的共沸物以150kg/h的速率，在温度为60°C的条件下从萃取塔底部进料，与来自萃取塔顶部的I-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[bimm]PF6在装填有填料的萃取塔中逆向接触，萃取塔压力为15kPa，塔顶温度99. 20C，塔釜温度122. 3°C，萃取塔塔釜物料为I-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[bimm]PF6与乙醇胺的混合物，其中混合物中乙醇胺的质量百分含量为42. 3%，I- 丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[bimm]PF6的质量百分含量为57. 7%，该混合物以170kg/h的速率进入精馏塔2 ;萃取塔I的塔顶为三乙烯二胺，并以蒸汽形式采出，采出速率为78kg/h，冷却后，收集固体，得到三乙烯二胺，纯度为99. 9%。I- 丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[bimm]PF6与乙醇胺的混合物经换热器调节至 126°C，从精馏塔2中部进料，乙醇胺与I- 丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[bimm]PF6混合物在精馏塔2中进行精馏分离，精馏塔压力为IOkPa,塔顶温度为118. 6°C，塔釜温度为 131. 5°C，精馏塔2塔顶本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种离子液体萃取精馏分离三乙烯二胺与乙醇胺的方法，其特征在于，该方法按照以下步骤进行：（1）将三乙烯二胺与乙醇胺共沸物按照一定的流动速率，在泡点温度下，从萃取塔底部进料，萃取剂在温度为20℃～50℃的条件下从萃取塔顶部进料，二者在装填有填料的萃取塔中逆向接触,萃取塔压力为10kPa～30kPa，塔顶温度为90℃～115℃，塔釜温度为100℃～140℃，萃取塔塔顶采出三乙烯二胺，经冷却，收集固体，得到三乙烯二胺纯品，萃取剂与共沸物的质量比为0.4～2：1；。（2）萃取塔塔釜采出物为萃取剂与乙醇胺的混合物，从精馏塔中部进料，乙醇胺与萃取剂在精馏塔中进行精馏分离,精馏塔压力5kPa～30kPa，塔顶温度为100℃～130℃，塔釜温度为110℃～150℃，精馏塔塔顶馏分为乙醇胺,塔底馏分为萃取剂，萃取剂循环至萃取塔。
【技术特征摘要】
1.一种离子液体萃取精馏分离三乙烯二胺与乙醇胺的方法，其特征在于，该方法按照以下步骤进行(1)将三乙烯二胺与乙醇胺共沸物按照一定的流动速率，在泡点温度下，从萃取塔底部进料，萃取剂在温度为20°c 50°C的条件下从萃取塔顶部进料，二者在装填有填料的萃取塔中逆向接触，萃取塔压力为IOkPa 30kPa，塔顶温度为90°C 115°C，塔釜温度为 100°C 140°C，萃取塔塔顶采出三乙烯二胺，经冷却，收集固体，得到三乙烯二胺纯品，萃取剂与共沸物的质量比为O. 4 2 :1 ;。(2)萃取塔塔釜采出物为萃取剂与乙醇胺的混合物，从精馏塔中部进料，乙醇胺与萃取剂在精馏塔中进行精馏分离，精馏塔压力5kPa 30kPa，塔顶温度为100°C 130°C，塔釜温度为110°C 150°C，精馏塔塔顶馏分为乙醇胺，塔底馏分为萃取剂，萃取剂循环至萃取 + +R ο2.据权利要求I所述离子液体萃取精馏分离三乙烯二胺与乙醇胺的方法，其特征在于，所述的萃取剂是离子液体I-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[bimm]BF4U-丁基3-甲基咪唑溴化盐[bimm]Br和I-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[...
【专利技术属性】
技术研发人员：吕剑，杨建明，余秦伟，梅苏宁，石磊，王为强，庞国川，王伟，赵锋伟，周继华，
申请(专利权)人：西安近代化学研究所，
类型：发明
国别省市：
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