一种通过萃取精馏提高3，4-二氢吡喃纯度的方法技术

本发明专利技术涉及一种通过萃取精馏提高3，4-二氢吡喃纯度的新方法，具体是以醇类水溶液为萃取剂，将3，4-二氢吡喃粗品与萃取剂进行萃取精馏，得到纯度≥98％的合格产品，萃取剂可以再生后循环使用，操作简单，易于工业化的实施。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种化工分离方法，具体是一种用醇类水溶液为萃取剂进行萃取精馏，以提高3，4- 二氢吡喃纯度的方法。
技术介绍
3，4_ 二氢吡喃(CAS号:110-87-2，别名:2，3_ 二氢吡 喃，3，4-2H-二氢吡喃)是六元环的含氧杂环化合物，一种重要的化工中间体，用途广泛，可用做化学反应的溶剂以及反应中的羟基保护剂，其主要的合成路线是，高温下在氧化铝的催化作用下，由四氢糠醇扩环脱水而制得。在反应过程中，会产生一定量的副产物四氢吡喃(3-8%)，由于二者的沸点相差很小(常压下，3，4_ 二氢吡喃沸点86. 5°C ;四氢吡喃沸点88°C )在普通精馏塔中难以将四氢吡喃和3，4- 二氢吡喃进行彻底地分离，经过一次精馏很难得到高纯度的合格产品，多次精馏则带来能耗的损失和收率的降低，所以需要开发新的分离方法，在提高产品纯度的同时，不降低产品收率。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，更好地解决了 3，4_ 二氢吡喃与四氢吡喃的分离问题，该方法工艺简单，能耗低。经过一次精馏后，可得到纯度彡98. O %的合格产品，同时萃取剂简单处理后可循环使用。完成上述专利技术任务的技术方案是一种通过萃取精馏提高3，4- 二氢吡喃纯度的方法，其特征在于，步骤如下以3，4-二氢吡喃粗品为原料(85-91% 3，4_ 二氢吡喃、2_5 %四氢吡喃)，以醇类水溶液为萃取剂，二者按照一定比例加入混合釜101，充分搅拌混合I小时，然后加入萃取精馏塔102，进行萃取精馏；经过精馏塔102分离，塔顶得到3，4 二氢吡喃产品(纯度彡98.0% )，塔釜为萃取剂溶液，其中溶解的一定量的轻组分(四氢吡喃等)，萃取精馏塔为不锈钢丝网波纹填料塔，理论塔板数为40，塔顶操作压力为常压，塔顶操作温度86-88. 5°C，塔釜操作温度115-130°C, ο塔釜为萃取剂溶液进入再生塔104脱除轻组分，去除轻组分后，塔釜为再生后萃取剂溶液，可循环使用。再生塔为不锈钢丝网波纹填料塔，理论塔板数为20，塔顶操作压力为常压，塔顶操作温度88-92°C，塔釜操作温度120-140°C，回流比2_6。经过再生的萃取剂溶液可以送回萃取塔循环使用。所述的萃取剂与原料的的质量比为1/2-1/6，其中最佳比为1/3。所述的醇类萃取剂为丁醇，乙二醇，1，4_ 丁二醇，1，4_ 丁烯二醇或其水溶液。或其中2种混合物，水溶液的浓度为10-90%，其中最佳为70%的I，4-丁烯二醇水溶液。分离过程工艺流程见图I所示。本专利技术的优点是I)加入的醇类萃取剂后大大增加了精馏塔对3，4_ 二氢吡喃与四氢吡喃的分离效率，一次精馏可得到纯度彡98. O %的合格产品。2)醇类萃取剂可再生循环使用，降低生产成本，减少了“三废”的产生，更符合环保要求。附图说明图I为萃取精懼和萃取剂再生的流程图具体实施例方式为了更好地叙述本专利技术，通过以下实施例进行具体表述，但是本专利技术不受这些实施例的任何限制，在以下实施例中产品的纯度由气相色谱法(GC)测定。 如图I所示，101混合爸，102萃取精馏塔，103冷凝器，104再生塔，105冷凝器；实施例I取200kg乙二醇(纯度95% )，与3，4_ 二氢吡喃粗品(纯度90%，含四氢吡喃3. 7% ) 600kg，加入1000L混合釜搅拌混合I小时。然后加入到1500L萃取精馏塔中精馏，当塔顶温度达到86°C收取产品，塔顶温度到88. 5°C停止收集，经检测3，4_ 二氢吡喃产品纯度98. 59%,塔釜温度为125°C左右。将塔釜溶液转移入500L再生塔精馏，塔顶温度为88-90°C，塔釜温度为138°C左右，塔顶收集完轻组分，然后塔釜得到再生的萃取剂A。实施例2与实施例I条件相同但萃取剂为A，得到产品纯度为98. 46%。实施例3与实施例I条件相同但萃取剂中再加入80kg水，得到产品纯度为98. 29%。 实施例4与实施例3条件相同但萃取剂为I，4- 丁烯二醇(纯度98 % )，得到产品纯度为99. 13%。实施例5与实施例4条件相同但其中1，4_ 丁烯二醇取150kg，得到产品纯度为98. 65%。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种通过萃取精馏提高3，4- 二氢吡喃纯度的方法，它是在常压下，以醇类水溶液作为萃取剂，与3,4- 二氢吡喃粗品进行萃取精懼,其特征在于反应步骤为 1)以3，4_二氢吡喃粗品为原料，以醇类水溶液为萃取剂，二者按照一定比例加入混合釜101，充分搅拌混合I小时，然后加入萃取精馏塔102，进行萃取精馏； 2)经过精馏塔102分离，塔顶得到3，4_二氢吡喃合格产品(纯度>98.0%)，塔釜为萃取剂溶液，萃取精馏塔为不锈钢丝网波纹填料塔，理论塔板数为40，塔顶操作压力为常压，塔顶操作压力为常压，塔顶操作温度86-88. 5°C，精馏塔釜操作温度1...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘桂龙，张树军，郑占英，严东文，李正名，
申请(专利权)人：南开大学，
类型：发明
国别省市：