三乙烯二胺与乙醇胺的分离方法技术

本发明专利技术公开了一种三乙烯二胺与乙醇胺的分离方法，采用的设备包括萃取塔、精馏塔和换热器，将三乙烯二胺与乙醇胺共沸物从萃取塔下部进料，萃取剂从萃取塔上部进料，二者在装填有填料的萃取塔中逆向接触，萃取塔塔顶采出三乙烯二胺与萃取剂的混合物，经冷却，过滤，收集固体，得到三乙烯二胺纯品，其中萃取剂为N-甲基吡咯烷酮、1，3-二甲基咪唑啉酮、DMSO、N，N-二甲基乙酰胺中的一种；塔釜的萃取剂与乙醇胺的混合物经调节至泡点温度后，从精馏塔中部进料，在精馏塔中进行精馏分离，精馏塔塔顶分离得到乙醇胺，萃取剂流股从精馏塔塔底流出，一部分循环至萃取塔，一部分排出。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工
，具体涉及一种。
技术介绍
三乙烯二胺是生产聚氨酯软、半硬、硬泡沫的发泡剂，还被用于乙烯聚合催化剂， 涂料与塑料制品等。目前三乙烯二胺的制备原料主要为N-羟乙基哌嗪、乙二胺、乙醇胺、哌嗪等。以乙醇胺和液氨为原料催化胺化合成乙二胺或哌嗪时，可联产三乙烯二胺。由于三乙烯二胺(沸点为174°C)和乙醇胺(沸点为170°C)沸点极为接近，两者易形成共沸物，采用常规精馏方法难以将两者分离，因此，该方法制得的三乙烯二胺粗品为三乙烯二胺和乙醇胺的共沸物。中国专利申请(申请号201110430727. X)公开三乙烯二胺和乙醇胺共沸物的分离方法。该方法采用对二甲苯或乙苯为共沸剂，通过非均相共沸精馏分离三乙烯二胺和乙醇胺的共沸物，共沸剂与共沸物中乙醇胺的质量比为7: 1，在共沸精馏塔塔釜得到三乙烯二胺产品，在乙醇胺精制塔塔釜馏分为乙醇胺。该专利采用共沸精馏时，二甲苯或乙苯大量循环使用，存在共沸剂使用量大的问题。经申请人所作的资料检索，未检索到有关萃取精馏分离三乙烯二胺与乙醇胺的方法的资料。
技术实现思路
针对
技术介绍
中存在的上述不足，本专利技术的目的在于，提供一种萃取剂用量少，萃取精馏分离三乙烯二胺与乙醇胺的方法。为了实现上述任务，本专利技术采取如下的技术解决方案一种，采用的设备包括萃取塔、精馏塔和换热器， 其特征在于，按以下步骤操作I)将三乙烯二胺与乙醇胺共沸物在温度为60°C的条件下，以一定速率从萃取塔下部进料，萃取剂在温度20°C 50°C从萃取塔上部进料，二者在装填有填料的萃取塔中逆向接触，萃取塔压力为IOkPa 30kPa，塔顶温度90°C 110°C，塔釜温度110°C 130°C，从塔顶采出三乙烯二胺与萃取剂的混合物，经冷却，过滤，收集固体，得到三乙烯二胺纯品，其中，萃取剂为N-甲基吡咯烷酮、I，3- 二甲基咪唑啉酮、DMSO, N，N- 二甲基乙酰胺中的一种， 萃取剂与共沸物的质量比为O. 5 3 :1 ;2)萃取塔塔釜的萃取剂与乙醇胺的混合物，经调节至泡点温度后，从精馏塔中部进料，乙醇胺与萃取剂混合物在精馏塔中进行精馏分离，精馏塔压力5kPa 50kPa，塔顶温度110°C 130°C，塔釜温度120°C 150°C，从塔顶分离得到乙醇胺，萃取剂从精馏塔塔底流出，一部分循环至萃取塔，一部分排出。一种优选的，包括以下步骤I)将三乙烯二胺与乙醇胺共沸物在温度为60°C条件下，保持一定速率从萃取塔下部进料，萃取剂选择DMS0，在温度25°C条件下从萃取塔上部进料，二者在装填有填料的萃取塔中逆向接触，萃取塔压力为30kPa，塔顶温度112. 6°C，塔釜温度132. 2°C从塔顶采出三乙烯二胺与DMSO的混合物，经冷却，过滤，收集固体，得到三乙烯二胺纯品，萃取剂与共沸物的质量比为1.97 1 ；2)萃取塔塔釜的DMSO与乙醇胺的混合物，经调节泡点温度后，从精馏塔中部进料，在精馏塔中进行精馏分离，精馏塔压力30kPa，塔顶温度139. 47 V，塔釜温度153. 42 °C, 从塔顶分离得到乙醇胺，萃取剂流股从精馏塔塔底流出，一部分循环至萃取塔，一部分排出。本专利技术的的优点在于，使用环状烷酮或酰胺类化合物作为萃取剂，破坏三乙烯二胺与乙醇胺的共沸体系，分离出三乙烯二胺纯度高达99.9%，且环状烷酮或酰胺类化合物萃取剂不必大量循环，与共沸精馏相比，降低了能耗，步骤简单。附图说明图I是三乙烯二胺与乙醇胺萃取精馏分离工艺流程示意图。图中的附图标记分别表示1、萃取塔；2、精馏塔，3、4、5、均为换热器；6、7、8、9、 10、11、12、13、14 均为管线。以下结合附图和实施例对本专利技术作进一步详细说明。具体实施方式如图I所示，按照本专利技术的技术方案，，采用的设备包括萃取塔I、精馏塔2和换热器(3、4、5)，通过管线相互连接，萃取剂选择强极性非质子性溶剂，它们是N-甲基吡咯烷酮、I，3-二甲基咪唑啉酮、I-乙基-2-吡咯烷酮、N，N-二甲基乙酰胺、1，5_ 二甲基吡咯烷酮，也可以是DMS0、或其他环状烷酮或酰胺类化合物。以萃取剂为N-甲基吡咯烷酮为例进行说明三乙烯二胺与乙醇胺的共沸物经管线6经加热器3加热至泡点温度后，进入萃取塔I的下部，来自管线12的新鲜N-甲基吡咯烷酮与来自精馏塔的循环管线10的萃取剂 N-甲基吡咯烷酮流股混合后，流经管线7经换热器5换热后进入萃取塔上部，二者在装填有填料的萃取塔I中逆向接触，萃取塔压力为IOkPa 30kPa，萃取塔的塔顶温度90°C 110°C，萃取塔的塔釜温度110°C 130°C，萃取塔的塔顶为三乙烯二胺产品，经管线9采出， 萃取塔I塔釜内的乙醇胺与N-甲基吡咯烷酮混合物经管线14排出，其经换热器4调节至泡点温度后，经管线8进入精馏塔2中部，乙醇胺与N-甲基吡咯烷酮混合物在精馏塔中进行精馏，精馏塔2的压力5kPa 50kPa，塔顶温度110°C 130°C，塔釜温度120°C 150°C， 精馏塔2塔顶分离得到乙醇胺，其经管线11采出，塔釜采出萃取剂流股N-甲基吡咯烷酮从精馏塔2塔底经管线10流出，一部分循环至萃取塔I，一部分经管线13排出。以下是专利技术人给出的实施例，这些实施例是较优的例子，主要用于解释和进一步理解本专利技术的技术方案，本专利技术不限于这些实施例。实施例I :三乙烯二胺与乙醇胺的共沸物(质量百分含量为三乙烯二胺70%，乙醇胺30%)以100kg/h流速，温度为90°C从萃取塔下部进料，新鲜萃取剂DMSO以197. 95kg/h流速与来自精馏塔的循环萃取剂流股混合后，在温度为25°C从萃取塔上部加入，二者在装填有填料的萃取塔中逆向接触，萃取塔压力为30kPa，塔顶温度112.6°C，塔釜温度132. 2°C，塔釜内的物料为DMSO与乙醇胺的混合物，其中DMSO与乙醇胺的混合物质量百分含量乙醇胺9%， DMS091%,该混合物以712. 87kg/h进入精馏塔；塔顶采出三乙烯二胺与DMSO的混合物，采出速率为150. 77kg/h，其中，三乙烯二胺与DMSO的混合物质量百分含量为三乙烯二胺46%， DMS054%,混合物经冷却，过滤，收集固体，得到三乙烯二胺，纯度为99. 9%。来自萃取塔的DMSO与乙醇胺混合物经换热器调节至142. 5°C，从精馏塔中部进料，乙醇胺与DMSO混合物在精馏塔中进行精馏，精馏塔压力30kPa，塔顶温度139. 47°C, 塔釜温度153. 42°C，精馏塔塔顶分离得到乙醇胺，以23kg/h采出；塔釜采出萃取剂流股的质量百分含量为DMS094%,乙醇胺6%, —部分以565. 7kg/h循环至萃取塔，一部分以 124. 18kg/h排出。实施例2:三乙烯二胺与乙醇胺的共沸物(质量百分含量为三乙烯二胺68%，乙醇胺32%) 以100kg/h流速，温度为60°C从萃取塔下部进料，新鲜萃取剂1，3_ 二甲基咪唑啉酮以 57. 99kg/h流速与来自精馏塔的循环萃取剂流股混合后，在温度25°C从萃取塔上部加入， 二者在装填有填料的萃取塔中逆向接触，萃取塔压力为20kPa，塔顶温度103. 2°C，塔釜温度126. 2°C，塔釜内的物料为1，3_ 二甲基咪唑啉酮与乙醇胺的混合物，其中混合物质量百分含量为乙醇胺21%，1，3_ 二甲本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种三乙烯二胺与乙醇胺的分离方法，采用的设备包括萃取塔、精馏塔和换热器，其特征在于，按以下步骤操作：1）将三乙烯二胺与乙醇胺共沸物在温度为60℃的条件下，以一定速率从萃取塔下部进料，萃取剂在温度20℃～50℃从萃取塔上部进料，二者在装填有填料的萃取塔中逆向接触，萃取塔压力为10kPa～30kPa，塔顶温度90℃～110℃，塔釜温度110℃～130℃，从塔顶采出三乙烯二胺与萃取剂的混合物，经冷却，过滤，收集固体，得到三乙烯二胺纯品，其中，萃取剂为N?甲基吡咯烷酮、1，3?二甲基咪唑啉酮、DMSO、N，N?二甲基乙酰胺中的一种，萃取剂与共沸物的质量比为0.5～3：1；2）萃取塔塔釜的萃取剂与乙醇胺的混合物，经调节至泡点温度后，从精馏塔中部进料，乙醇胺与萃取剂混合物在精馏塔中进行精馏分离，精馏塔压力5kPa～50kPa，塔顶温度110℃～130℃，塔釜温度120℃～150℃，从塔顶分离得到乙醇胺，萃取剂从精馏塔塔底流出，一部分循环至萃取塔，一部分排出。

【技术特征摘要】
1.一种三乙烯二胺与乙醇胺的分离方法，采用的设备包括萃取塔、精馏塔和换热器，其特征在于，按以下步骤操作1)将三乙烯二胺与乙醇胺共沸物在温度为60°C的条件下，以一定速率从萃取塔下部进料，萃取剂在温度20°C 50°C从萃取塔上部进料，二者在装填有填料的萃取塔中逆向接触，萃取塔压力为IOkPa 30kPa，塔顶温度90°C 110°C，塔釜温度11 (TC 130°C，从塔顶采出三乙烯二胺与萃取剂的混合物，经冷却，过滤，收集固体，得到三乙烯二胺纯品，其中， 萃取剂为N-甲基吡咯烷酮、I，3- 二甲基咪唑啉酮、DMSO, N, N- 二甲基乙酰胺中的一种，萃取剂与共沸物的质量比为O. 5 3 :1 ;2)萃取塔塔釜的萃取剂与乙醇胺的混合物，经调节至泡点温度后，从精馏塔中部进料，乙醇胺与萃取剂混合物在精馏塔中进行精馏分离，精馏塔压力5kPa 50kPa，塔顶温度 110°C 130°C，塔釜温度120°C 150°...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨建明，吕剑，梅苏宁，王伟，余秦伟，王为强，赵锋伟，刘亚妮，马贺，
申请(专利权)人：西安近代化学研究所，
类型：发明
国别省市：