三乙烯二胺与乙醇胺的分离方法技术

技术编号:8448107 阅读:305 留言:0更新日期:2013-03-21 00:17
本发明专利技术公开了一种三乙烯二胺与乙醇胺的分离方法,采用的设备包括萃取塔、精馏塔和换热器,将三乙烯二胺与乙醇胺共沸物从萃取塔下部进料,萃取剂从萃取塔上部进料,二者在装填有填料的萃取塔中逆向接触,萃取塔塔顶采出三乙烯二胺与萃取剂的混合物,经冷却,过滤,收集固体,得到三乙烯二胺纯品,其中萃取剂为N-甲基吡咯烷酮、1,3-二甲基咪唑啉酮、DMSO、N,N-二甲基乙酰胺中的一种;塔釜的萃取剂与乙醇胺的混合物经调节至泡点温度后,从精馏塔中部进料,在精馏塔中进行精馏分离,精馏塔塔顶分离得到乙醇胺,萃取剂流股从精馏塔塔底流出,一部分循环至萃取塔,一部分排出。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工
,具体涉及一种。
技术介绍
三乙烯二胺是生产聚氨酯软、半硬、硬泡沫的发泡剂,还被用于乙烯聚合催化剂, 涂料与塑料制品等。目前三乙烯二胺的制备原料主要为N-羟乙基哌嗪、乙二胺、乙醇胺、哌嗪等。以乙醇胺和液氨为原料催化胺化合成乙二胺或哌嗪时,可联产三乙烯二胺。由于三乙烯二胺(沸点为174°C)和乙醇胺(沸点为170°C)沸点极为接近,两者易形成共沸物,采用常规精馏方法难以将两者分离,因此,该方法制得的三乙烯二胺粗品为三乙烯二胺和乙醇胺的共沸物。中国专利申请(申请号201110430727. X)公开三乙烯二胺和乙醇胺共沸物的分离方法。该方法采用对二甲苯或乙苯为共沸剂,通过非均相共沸精馏分离三乙烯二胺和乙醇胺的共沸物,共沸剂与共沸物中乙醇胺的质量比为7: 1,在共沸精馏塔塔釜得到三乙烯二胺产品,在乙醇胺精制塔塔釜馏分为乙醇胺。该专利采用共沸精馏时,二甲苯或乙苯大量循环使用,存在共沸剂使用量大的问题。经申请人所作的资料检索,未检索到有关萃取精馏分离三乙烯二胺与乙醇胺的方法的资料。
技术实现思路
针对
技术介绍
中存在的上述不足,本专利技术的目的在于,提供一种萃取剂用量少,本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种三乙烯二胺与乙醇胺的分离方法,采用的设备包括萃取塔、精馏塔和换热器,其特征在于,按以下步骤操作:1)将三乙烯二胺与乙醇胺共沸物在温度为60℃的条件下,以一定速率从萃取塔下部进料,萃取剂在温度20℃~50℃从萃取塔上部进料,二者在装填有填料的萃取塔中逆向接触,萃取塔压力为10kPa~30kPa,塔顶温度90℃~110℃,塔釜温度110℃~130℃,从塔顶采出三乙烯二胺与萃取剂的混合物,经冷却,过滤,收集固体,得到三乙烯二胺纯品,其中,萃取剂为N?甲基吡咯烷酮、1,3?二甲基咪唑啉酮、DMSO、N,N?二甲基乙酰胺中的一种,萃取剂与共沸物的质量比为0.5~3:1;2)萃取塔塔釜的萃取剂与乙醇胺...

【技术特征摘要】
1.一种三乙烯二胺与乙醇胺的分离方法,采用的设备包括萃取塔、精馏塔和换热器,其特征在于,按以下步骤操作1)将三乙烯二胺与乙醇胺共沸物在温度为60°C的条件下,以一定速率从萃取塔下部进料,萃取剂在温度20°C 50°C从萃取塔上部进料,二者在装填有填料的萃取塔中逆向接触,萃取塔压力为IOkPa 30kPa,塔顶温度90°C 110°C,塔釜温度11 (TC 130°C,从塔顶采出三乙烯二胺与萃取剂的混合物,经冷却,过滤,收集固体,得到三乙烯二胺纯品,其中, 萃取剂为N-甲基吡咯烷酮、I,3- 二甲基咪唑啉酮、DMSO, N, N- 二甲基乙酰胺中的一种,萃取剂与共沸物的质量比为O. 5 3 :1 ;2)萃取塔塔釜的萃取剂与乙醇胺的混合物,经调节至泡点温度后,从精馏塔中部进料,乙醇胺与萃取剂混合物在精馏塔中进行精馏分离,精馏塔压力5kPa 50kPa,塔顶温度 110°C 130°C,塔釜温度120°C 150°...

【专利技术属性】
技术研发人员:杨建明吕剑梅苏宁王伟余秦伟王为强赵锋伟刘亚妮马贺
申请(专利权)人:西安近代化学研究所
类型:发明
国别省市:

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