本发明专利技术公开了一种利用分壁精馏塔萃取分离四氢呋喃-乙醇的方法，属于四氢呋喃-乙醇共沸混合物的分离技术。该方法优先选用1,4-丁二醇为萃取剂，所采用的装置为带有隔离壁的萃取精馏塔，该塔是在普通精馏塔的上部安装隔离壁，将塔分为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ三个部分同时在第Ⅱ区域安装隔离板将其分为Ⅲ区域和第Ⅱ区域两个区域。其中第Ⅰ区域是萃取精馏区主要安装塔板，物料以及萃取剂自区域Ⅰ的中上部进入，在区域Ⅰ中主要完成四氢呋喃与重组分的分离；区域Ⅱ为萃取剂回收区，在该区域也安装了塔板，在顶部采出次轻组分乙醇。第Ⅳ区域为区域Ⅰ和区域Ⅱ的公共提留段；第Ⅲ区域不添加任何塔板通过隔离板控制第Ⅱ区域的高度，从而节省了塔板。本发明专利技术通过分壁精馏塔采出高纯度的四氢呋喃和乙醇，同时在釜底回收萃取剂，该工艺设备能够保证四氢呋喃回收率的以及大幅度降低四氢呋喃提取过程的能耗以及设备费用，具有明显的经济以及实用效益。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种隔壁精馏塔萃取精馏四氢呋喃的方法及装置，属于四氢呋喃-乙醇的共沸物的分离技术。
技术介绍
制药行业中乙醇、四氢呋喃是重要的溶剂，但二者能形成二元共沸体系，分离难度较大。原有的工艺采用多塔精馏分离，设备投资高、能耗大，已不能适应节能、高效的化工分离工艺要求。针对四氢呋喃的回收，国内进行了大量的研究工作，提出了多种技术方案，其中包括：三塔连续精馏、共沸精馏以及间歇萃取精馏。采用间歇萃取精馏，所采用的萃取剂为乙二醇，这种萃取剂采出的四氢呋喃的纯度较低，而且该专利采用间歇萃取精馏，故其至少需要两个单塔设备费用大。分壁精馏塔是通过精馏塔中上部设一垂直壁，将塔分成上段、下段、由隔板分开的精馏进料段和精馏采出段四部分的新型结构的完全热集成塔的一种。用分壁精馏塔将双组分混合物分离为纯净产品只需要一个塔、一个再沸器、两个冷凝器及两个回流分配器，能耗和设备投资都可以得以降低。因此近年来分壁精馏塔的应用越来越多。US5335504 和US5709780 公开了一种采用分壁精馏塔分离回收二氧化碳的技术；欧洲专利EP1413571、EP1371633 和美国专利US20030230476 公开了一种采用分壁精馏塔分离TDI 的技术；UOP 公司申请了多项采用分壁精馏塔的新工艺，如US6395950、US6395951、US6407303 和US6472578 公开了采用分壁精馏塔分离模拟移动床吸附分离异构化高辛烷值残液的技术；目前全球共有约70 座以上分壁精馏塔进行了商业运行。虽然理论上可以采用任意多个侧线采出的分壁精馏塔，但实际上已工业化的分壁塔只有一个侧线出料，且设在分壁段与进料口相反的一侧。将常规侧线出料与分壁段侧线出料相结合的分壁精馏装置尚未见报道，也未见将分壁精馏塔用于乙醇、四氢呋喃分离的报道。在上述现有的乙醇、四氢呋喃分离技术中，均采用单独的分离塔回收四氢呋喃，需要至少两个分离塔，投资大，能耗高，并且回收的四氢呋喃和乙醇出纯度低。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是现有制药工业的废液中乙醇与四氢呋喃的分离过程中，普通精馏或者间歇萃取萃取精馏塔台数多，投资大、能耗高及回收四氢呋喃纯度低的技术问题，提供一种新的用于乙醇、四氢呋喃分离的分壁式精馏塔。用该分壁式精馏塔分离含乙醇和四氢呋喃的物料具有投资少，能耗低和产品纯度高的优点。为了解决上述问题本专利技术的技术方案如下：本专利技术用于乙醇-四氢呋喃的部分能量耦合分离系统，针对原料中乙醇含量较多的情况，将精馏塔与萃取剂分离塔进行部分能量集成；在一个分壁塔中完成部分能量耦合精馏分离。本专利技术采用的是一种新型的精馏塔-分壁塔（DWC）,它是在一个分壁塔中完成直接部分能量耦合的精馏分离，该塔的结构为：塔的上部安装一块隔离壁将塔分为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ四个区域（如附图1所示）。其中第Ⅰ区域为萃取精馏区，其主体内安装塔盘跟塔板，原料与萃取剂从该区域进入，该区域内的塔顶采出四氢呋喃；第Ⅱ区域为萃取剂回收区，主体内也安装塔板，该区域的顶部采出乙醇；第Ⅲ区域为公共提馏段，同时在第Ⅰ、第Ⅱ区域的顶部设有两个冷凝器分别用于气相物流冷凝，塔底设有再沸器用于为全塔提供上升蒸汽，精馏的萃取剂为1,4-丁二醇。直接序列结构部分能量耦合精馏分离系统的操作方法是：分壁塔的压力为101.325kpa，采用常压精馏，区域Ⅰ的塔板数为20～27块板，顶部温度控制在65℃，回流比控制在4～7，萃取剂从塔顶加入，物料从16～13块板加入；区域Ⅱ的塔板数为11～20块板，顶部温度为70℃，回流比控制在3～6；区域Ⅲ的塔板数为3～10块板。本专利技术采用的萃取剂为1,4-丁二醇，它是化工过程中重要的原料，通过简单的加成反应就能得到的1,4-丁二醇且萃取效果较好。本专利技术采用隔板结构与能量耦合的方法，不仅适用于乙醇-四氢呋喃的分离，同时也适用于其它近似物的分离，而且采用一座分壁塔可以完成三座普通精馏塔的分离任务，大大节约了投资。同时，采用分壁精馏技术与采用普通减压精馏相比，塔釜热负荷和塔顶冷负荷都可以降低15 ～ 30％，且四氢呋喃产品的纯度≥ 99.9％。因此，采用本专利技术的技术可以较好地解决了现有四氢呋喃精馏工艺中的技术问题，取得了较好的技术效果。附图说明：图1为本专利技术的装置以及流程示意图。图2为传统萃取精馏塔的流程示意图。具体实施方式下面以实施例来进一步说明本专利技术的效果，在实施例与对比例中萃取剂的选用没有特殊的要求。所述的溶剂比为四氢呋喃-水的质量比。实施例1:原料（四氢呋喃：35wt％，乙醇：65wt％），萃取剂1,4-丁二醇(99.9％)，采用图1所示流程，物料温度为20℃，流量为100kg/h,萃取剂温度为30℃，流量为220kg/h,塔顶冷凝器温度控制在45℃；塔釜热负荷为64Kw，先全回流一个小时，然后在第Ⅰ区域的塔顶采出四氢呋喃，在第Ⅱ区域的塔顶采出乙醇，同时精馏一段时间后从塔釜采出萃取剂1,4-丁二醇，然后萃取剂经过换热器换热后循环使用。分离结果列于表1。对比例1：原料（四氢呋喃：35wt％，乙醇：65wt％），萃取剂乙二醇（99.9m％），对比例1的操作参数及所采用的设备与实施例1 相同，但采用乙二醇萃取精馏工艺。分离结果列于表1。实施例2 用图1所示的流程，其他条件不变。为方便比较，分离结果也列于表1。对比例2对比例2 的操作参数及所采用的萃取剂与实施例2 相同，但采用传统萃取精馏工艺，如图2所示，萃取精馏塔31块理论板，溶剂回收塔21块理论板，原料经加热后进入萃取精馏塔，进料位置为第12块理论板，萃取剂1,4-丁二醇经加热后进入第2块理论板，高纯四氢呋喃从萃取精馏塔塔顶采出，乙醇从溶剂回收塔塔顶采出，萃取剂从塔底采出循环使用。分离结果列于表2。表1 采用分壁精馏技术的四氢呋喃分离模拟计算结果表2 采用传统萃取精馏技术的四氢呋喃分离模拟计算结果本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种利用分壁精馏塔萃取精馏提取废液中的四氢呋喃的方法，该方法采用带有隔离壁的精馏塔，即在普通精馏塔的垂直方向安装一隔离壁，将塔分为四个部分，其中第Ⅰ区域为萃取精馏区域，主体安装塔板，主要用来分来四氢呋喃与重组分；第Ⅱ区域为萃取剂回收区，在该区域安装塔盘和塔板，第Ⅳ区域为第Ⅰ区域和第Ⅱ区域的公共提馏段；第Ⅲ区域无任何塔板，通过隔离板来控制第Ⅱ区域的高度以此来节省塔板这样既提高了产品纯度同时也节约了成本；该方法为:低于共沸组成的废液从进料口进入第Ⅰ区域萃取精馏区，在第Ⅰ区域塔顶上方设有冷凝器第Ⅰ区域的顶温控制在45℃，第Ⅰ区域的回流比控制在4～7，高纯度的四氢呋喃从第Ⅰ区域的顶部采出，萃取剂从第Ⅰ区域的塔顶加入，萃取剂与废液的质量比控制在1～3左右；在第Ⅱ区域的顶部安装冷凝器，顶部温度控制在50℃，第Ⅱ区域顶部采出乙醇,；塔釜采出萃取剂，通过换热器换热后继续循环使用。
【技术特征摘要】
1.一种利用分壁精馏塔萃取精馏提取废液中的四氢呋喃的方法，该方法采用带有隔离壁的精馏塔，即在普通精馏塔的垂直方向安装一隔离壁，将塔分为四个部分，其中第Ⅰ区域为萃取精馏区域，主体安装塔板，主要用来分来四氢呋喃与重组分；第Ⅱ区域为萃取剂回收区，在该区域安装塔盘和塔板，第Ⅳ区域为第Ⅰ区域和第Ⅱ区域的公共提馏段；第Ⅲ区域无任何塔板，通过隔离板来控制第Ⅱ区域的高度以此来节省塔板这样既提高了产品纯度同时也节约了成本；该方法为:低于共沸组成的废液从进料口进...
【专利技术属性】
技术研发人员：姜占坤，徐高平，李鹏，
申请(专利权)人：济南大学，
类型：发明
国别省市：山东;37
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