一种HPLC级乙腈用于LC-MS的提纯方法技术

一种HPLC级乙腈用于LC-MS的提纯方法，它涉及生物与新医药技术领域，具体涉及一种HPLC级乙腈用于LC-MS的提纯方法。它以普通HPLC级乙腈作为处理的原料，利用SI-THI硅胶键合相金属清除剂对HPLC级乙腈中含有少量的金属、重金属进行交换吸附，无需再次蒸馏；清除剂在反应完成后加入到待纯化的样品中，反应中过量的试剂或副反应产物通过化学反应或物理结合到清除剂上，这样最后的混合物中就只剩下要分离的目标产品和结合在清除剂上的要除去的物质，由于清除剂的基质是40-63um的多孔硅胶，这样结合在清除剂上的物质可以很方便的通过过滤除去，就可以得到高纯度的目标产物。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及生物与新医药
，具体涉及一种HPLC级乙腈用于LC-MS的提纯方法。
技术介绍
在国内色谱检测实验室，实验人员大多使用欧美进口品牌的HPLC级LC-MS乙腈，4L棕色玻璃瓶包装；但因其成本较高，导致实验人员终端价格较高，并且还存在运输周期长和运输成本上涨等因素，时有缺货发生，会导致实验人员不得不订购普通规格的HPLC乙 腈过渡；但是国产溶剂技术指标普遍低于欧美，质量不稳定，批次重现性不好。而所带来的不利因素是因普通HPLC级乙腈对金属、重金属离子不做控制，导致昂贵的HPLC专用LC-MS色谱柱因金属离子中毒而失效，影响分离效果；因此，国内存在“进口HPLC级乙腈太贵、国产溶剂批次稳定性不好”的现状。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种HPLC级乙腈用于LC-MS的提纯方法，它既能满足高效色谱分析且批次稳定性好，又能降低销售价格。为了解决
技术介绍
所存在的问题，本专利技术是采用以下技术方案它以普通HPLC级乙腈作为处理的原料，利用S1-THI硅胶键合相金属清除剂对HPLC级乙腈中含有少量的金属、重金属进行交换吸附，无需再次蒸馏；清除剂在反应完成后加入到待纯化的样品中，反应中过量的试剂或副反应产物通过化学反应或物理结合到清除剂上，这样最后的混合物中就只剩下要分离的目标产品和结合在清除剂上的要除去的物质，由于清除剂的基质是40-63um的多孔硅胶，这样结合在清除剂上的物质可以很方便的通过过滤除去，就可以得到高纯度的目标产物。反应纯化在50L容器底部装有带阀可联结过滤装置的定制玻璃反应容器中，力口A 30L普通HPLC级乙腈原料，加入200G商品代号为S1-THI的硅胶键合相金属清除剂；插入玻璃连接管到容器底部，打开N2钢瓶阀门，通N2搅拌；反应4-8小时，取样仪器检测，达到规定指标则停止搅拌过滤包装；必要时可以调节S1-THI的用量比，加快纯化效率；过滤包装打开连接过滤装置的容器底部阀门，关闭容器顶端放气孔，稍加N2加压力2-5KPa，过滤装置用O。22UM尼龙膜过滤，过滤液成品直接用4L棕色玻璃瓶包装；温度升高反应温度会增加硅胶键合相金属清除剂的效率；反应时间反应时间越长硅胶键合相金属清除剂的效率越高；S1-THI的用量根据原料中含有金属、重金属的量，原料=S1-THI用量比为500 I——100 I为最佳；本专利技术与传统工艺相比，没有对金属、重金属离子的控制，普通HPLC乙腈用于高端的LC-MS HPLC分析会缩短HPLC柱的使用寿命，影响柱效分离度，影响分析结果；以商品代号为S1-THI的硅胶键合相金属清除剂新方法工艺的使用，在原来纯化的基础上对金属、重金属离子的控制，可大大延长色谱柱使用寿命，保障分析结果，O。22UM尼龙膜的超细过滤，减少流动相机械杂质可能引起的仪器管路堵塞及柱头堵塞；商品成本比进口同类产品大为降低；使产品质量上一个台阶。具体实施例方式本具体实施方式是采用以下技术方案它以普通HPLC级乙腈作为处理的原料，利用S1-THI硅胶键合相金属清除剂对HPLC级乙腈中含有少量的金属、重金属进行交换吸附，无需再次蒸馏；清除剂在反应完成后加入到待纯化的样品中，反应中过量的试剂或副反应产物通过化学反应或物理结合到清除剂上，这样最后的混合物中就只剩下要分离的目标产品和结合在清除剂上的要除去的物质，由于清除剂的基质是40-63um的多孔硅胶，这样结合在清除剂上的物质可以很方便的通过过滤除去，就可以得到高纯度的目标产物。反应纯化在50L容器底部装有带阀可联结过滤装置的定制玻璃反应容器中，力口A 30L普通HPLC级乙腈原料，加入200G商品代号为S1-THI的硅胶键合相金属清除剂；插入玻璃连接管到容器底部，打开N2钢瓶阀门，通N2搅拌；反应4-8小时，取样仪器检测，达 到规定指标则停止搅拌过滤包装；必要时可以调节S1-THI的用量比，加快纯化效率；过滤包装打开连接过滤装置的容器底部阀门，关闭容器顶端放气孔，稍加N2加压力2-5KPa，过滤装置用O。22UM尼龙膜过滤，过滤液成品直接用4L棕色玻璃瓶包装；温度升高反应温度会增加硅胶键合相金属清除剂的效率；反应时间反应时间越长硅胶键合相金属清除剂的效率越高；S1-THI的用量根据原料中含有金属、重金属的量，原料=S1-THI用量比为500 I——100 I为最佳；本具体实施方式与传统工艺相比，没有对金属、重金属离子的控制，普通HPLC乙腈用于高端的LC-MS HPLC分析会缩短HPLC柱的使用寿命，影响柱效分离度，影响分析结果；以商品代号为S1-THI的硅胶键合相金属清除剂新方法工艺的使用，在原来纯化的基础上对金属、重金属离子的控制，可大大延长色谱柱使用寿命，保障分析结果，O。22UM尼龙膜的超细过滤，减少流动相机械杂质可能引起的仪器管路堵塞及柱头堵塞；商品成本比进口同类产品大为降低；使产品质量上一个台阶。权利要求1.一种HPLC级乙腈用于LC-MS的提纯方法，其特征在于它以普通HPLC级乙腈作为处理的原料，利用S1-THI硅胶键合相金属清除剂对HPLC级乙腈中含有少量的金属、重金属进行交换吸附，无需再次蒸馏；清除剂在反应完成后加入到待纯化的样品中，反应中过量的试剂或副反应产物通过化学反应或物理结合到清除剂上，这样最后的混合物中就只剩下要分离的目标产品和结合在清除剂上的要除去的物质，由于清除剂的基质是40-63um的多孔硅胶，这样结合在清除剂上的物质可以很方便的通过过滤除去，就可以得到高纯度的目标产物。全文摘要一种HPLC级乙腈用于LC-MS的提纯方法，它涉及生物与新医药
，具体涉及一种HPLC级乙腈用于LC-MS的提纯方法。它以普通HPLC级乙腈作为处理的原料，利用SI-THI硅胶键合相金属清除剂对HPLC级乙腈中含有少量的金属、重金属进行交换吸附，无需再次蒸馏；清除剂在反应完成后加入到待纯化的样品中，反应中过量的试剂或副反应产物通过化学反应或物理结合到清除剂上，这样最后的混合物中就只剩下要分离的目标产品和结合在清除剂上的要除去的物质，由于清除剂的基质是40-63um的多孔硅胶，这样结合在清除剂上的物质可以很方便的通过过滤除去，就可以得到高纯度的目标产物。文档编号C07C253/34GK102993046SQ20111027416公开日2013年3月27日 申请日期2011年9月15日 优先权日2011年9月15日专利技术者吴刚, 邵明华, 史美凡, 马静怡 申请人:上海安谱科学仪器有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种HPLC级乙腈用于LC?MS的提纯方法，其特征在于它以普通HPLC级乙腈作为处理的原料，利用SI?THI硅胶键合相金属清除剂对HPLC级乙腈中含有少量的金属、重金属进行交换吸附，无需再次蒸馏；清除剂在反应完成后加入到待纯化的样品中，反应中过量的试剂或副反应产物通过化学反应或物理结合到清除剂上，这样最后的混合物中就只剩下要分离的目标产品和结合在清除剂上的要除去的物质，由于清除剂的基质是40?63um的多孔硅胶，这样结合在清除剂上的物质可以很方便的通过过滤除去，就可以得到高纯度的目标产物。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：吴刚，邵明华，史美凡，马静怡，
申请(专利权)人：上海安谱科学仪器有限公司，
类型：发明
国别省市：