【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及生物与新医药
,具体涉及一种用于LC-MS的HPLC级叔丁基甲醚的提纯方法。
技术介绍
对金属、重金属离子的控制的HPLC流动相,在液相色谱分析中尤其是在LC-MS应用中尤为重要,因为它直接影响到测试结果的准确性以及仪器色谱柱的使用寿命;所以国内色谱检测领域HPLC级叔丁基甲醚的使用提出了更新的要求;我国在对 HPLC试剂的金属、重金属离子的控制方面,由于国内提纯技术的限制没有做控制;实验人员大多使用欧美进口品牌的HPLC级LC-MS叔丁基甲醚;但因其使用成本较高,导致实验人员不得不使用普通规格的HPLC叔丁基甲醚过渡;但是国产溶剂技术指标普遍低于欧美,质量不稳定,批次重现性不好。而所带来的不利因素是因普通HPLC级甲醇对金属、重金属离子不做控制,在大量流动相流进HPLC系统之后,导致LC-MS使用的昂贵的HPLC专用LC-MS色谱柱因金属离子中毒而失效,有的甚至影响分离效果。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种用于LC-MS的HPLC级叔丁基甲醚的提纯方法,它的产品纯度高达99. 9%以上,不挥发性组分、酸碱度、水分含量、紫外透光率、金属 ...
【技术保护点】
一种用于LC?MS的HPLC级叔丁基甲醚的提纯方法,其特征在于它的提纯方法为:(1)、反应纯化,在50L容器底部装有带阀可联结过滤装置的定制玻璃反应容器中,加入30L普通HPLC级甲醇原料,加入100G商品代号为SI?THU的硅胶键合相金属清除剂;插入玻璃连接管到容器底部,打开N2钢瓶阀门,通N2搅拌;反应4?8小时,取样仪器检测,达到规定指标则停止搅拌过滤包装;必要时可以调节SI?THU的用量比,加快纯化效率;(2)、过滤包装,打开连接过滤装置的容器底部阀门,关闭容器顶端放气孔,稍加N2加压力2?5KPa,过滤装置用0.22UM尼龙膜过滤,过滤液成品直接用4L棕色玻璃瓶包装。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:吴刚,邵明华,史美凡,江晨舟,王冰,
申请(专利权)人:上海安谱科学仪器有限公司,
类型:发明
国别省市:
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