5-氯-3-三氯甲基-1，2，4-噻二唑的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种5-氯-3-三氯甲基-1，2，4-噻二唑的制备方法；以三氯乙腈为原料先合成三氯乙脒，再制备噻二唑，实现连续反应；减少了中间体三氯乙脒分离的过程；整个反应使用单一溶剂，使二步反应得以连续化生产；改液氨为溶剂中通入氨气的生产方式，并使反应温度得到改良以适应工业化生产；三氯乙脒中间体不需另外处理，可以直接用于下一步反应，减少纯化精制过程；产品质量收率得到明显提高到，降低了生产成本；更具工业化生产价值。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种5‑氯‑3‑三氯甲基‑1，2，4‑噻二唑的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、在合成三氯乙脒过程中在溶剂和催化剂的存在下，在‑15℃冰盐水浴中通入氨气到饱和状态，开始滴加原料三氯乙腈，控制反应温度在‑10℃，持续通入过量的氨气直到滴加结束，保温反应直到原料三氯乙腈转化率到98%以上，自然升温到室温并通氮气鼓泡赶走过量的氨；步骤二、把反应液降温到‑5℃，滴加液碱调PH值到9，再滴加三氯甲基硫酰氯，保持PH值在8‑9，使三氯乙脒反应完全，加水洗至分层，再脱出溶剂得到5‑氯‑3‑三氯甲基‑1，2，4‑噻二唑。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：车鈜，席亚男，钟奇军，
申请(专利权)人：南京齐正化学有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32