一种苯并杂环的制取方法技术

本发明专利技术公开了一种苯并杂环的制取方法，该方法采用在反应釜中加入2,6‑二乙基‑4‑甲基苯丙二甲酰胺和甲苯溶液，在搅拌过程中投入〔1.4.5〕氧杂二氮杂庚烷，物料添加完成后加热到回流反应2‑3小时，取样检测合格后结束反应，将反应釜内温度降至室温后，加入冰水和活性炭脱色过滤混合液，再静止分层，水层酸化后析出含有苯并杂环的混合液，最后过滤、水洗、烘干得到含量达98.5%的苯并杂环，甲苯层经脱水干燥后可回收用于下一次反应；本发明专利技术使用〔1.4.5〕氧杂二氮杂庚烷代替其溴酸盐或盐酸盐且不添加催化剂三乙胺的情况下可使反应顺利进行，并可得到含量98%、收率为80%以上的产品，成本更低，反应时间大大缩短。

【技术实现步骤摘要】
一种苯并杂环的制取方法
本专利技术涉及一种精细化工中间体的还原方法，具体来说是涉及一种苯并杂环的制取方法。
技术介绍
8-（2,6-二乙基-4-甲基苯基）四氢吡唑并〔1.2-d〕〔1.4.5〕氧杂二氮杂䓬-7,9-二酮简称苯并杂环在新杂环农药中是一个非常重要的中间体。是合成新杂环农药唑啉草酯的关键中间体，唑啉草酯(pinoxaden)属于新苯基吡唑啉类除草剂，为乙酰辅酶A羧化酶(ACC)抑制剂，其造成脂肪酸合成受阻，使细胞生长分裂停止，细胞膜含脂结构被破坏，导致杂草死亡。其具有内吸传导性，主要用于谷物，芽后使用防除禾本科杂草。目前在工业生产中关于该中间体苯并杂环的合成采用2,6-二乙基-4-甲基苯丙二甲酰胺与〔1.4.5〕氧杂二氮杂庚烷二氢溴酸盐或盐酸盐在三乙胺中和二甲苯回流反应得到。国内外未见有直接使用〔1.4.5〕氧杂二氮杂庚烷的专利报导。
技术实现思路
针对上述问题，本专利技术的目的是为了提供一种在无需使用催化剂三乙胺的情况下可使反应顺利进行，并得到高含量、高收率产品的苯并杂环的制取方法为了达到本专利技术的目的，技术方案如下：一种苯并杂环的制取方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：a)在反应釜中加入2,6-二乙基-4-甲基苯丙二甲酰胺和甲苯溶液，在搅拌过程中投入〔1.4.5〕氧杂二氮杂庚烷，物料添加完成后加热到回流反应2-3小时，取样检测合格后结束反应。b)步骤a)反应结束后，将反应釜内温度降至室温后，加入冰水和活性炭脱色过滤混合液，再静止分层，水层酸化后析出含有苯并杂环的混合液，最后过滤、水洗、烘干得到含量达98.5%的苯并杂环。c）在步骤b)反应结束后，甲苯层经脱水干燥后可回收用于下一次反应。作为优选的技术方案：所述步骤a）中投入的〔1.4.5〕氧杂二氮杂庚烷为纯度95%庚烷的〔1.4.5〕氧杂二氮杂庚烷。作为优选的技术方案：所述步骤b）降温采用冷冻盐水进行降温。本专利技术的有益效果为：使用〔1.4.5〕氧杂二氮杂庚烷代替溴酸盐或盐酸盐且不加催化剂三乙胺的情况下可使反应顺利进行，并可得到含量98%、收率为80%以上的产品，成本更低，反应时间大大缩短。具体实施方式下面对本专利技术的较佳实施例进行详细阐述，以使本专利技术的优点和特性能易于被本领域技术人员理解，从而对本专利技术的保护范围做出更为清楚明确的界定。一种苯并杂环的制取方法，该方法包括以下步骤：a)在反应釜中加入2,6-二乙基-4-甲基苯丙二甲酰胺和甲苯溶液，在搅拌过程中投入〔1.4.5〕氧杂二氮杂庚烷，物料添加完成后加热到回流反应2-3小时，取样检测合格后结束反应。b)步骤a)反应结束后，将反应釜内温度降至室温后，加入冰水和活性炭脱色过滤混合液，再静止分层，水层酸化后析出含有苯并杂环的混合液，最后水洗、过滤、烘干得到含量达98.5%的苯并杂环；c）在步骤b)反应结束后，甲苯层经脱水干燥后可回收用于下一次反应；其中，步骤a）中投入的〔1.4.5〕氧杂二氮杂庚烷为纯度95%庚烷的〔1.4.5〕氧杂二氮杂庚烷；步骤b）降温采用冷冻盐水进行降温。实施例1，在500L反应釜中加入150Kg的2,6-二乙基-4-甲基苯丙二甲酰胺与300Kg甲苯溶液，在搅拌过程中再加入62Kg纯度95%庚烷的〔1.4.5〕氧杂二氮杂庚烷并加热使回流2-3小时，之后取样直到合格。将反应釜内的温度降温到室温之后加入100Kg冰水与1Kg的活性碳脱色过滤混合液之后，再静止分层，甲苯层经脱水干燥后用于下一次反应，水层酸化析出产品，过滤，再水洗烘干得到152Kg，含量98.5%的苯并杂环，收率为80.1%。实施例2，在500L反应釜中加入150Kg的2,6-二乙基-4-甲基苯丙二甲酰胺与回收的甲苯300Kg后，再加入65Kg〔1.4.5〕氧杂二氮杂庚烷（95%）加热使回流2-3小时，之后取样直到合格。将反应釜内的温度降温到室温加入100Kg冰水与1Kg的活性碳脱色过滤之后，再静止分层，甲苯层经脱水干燥后用于下一次反应，水层酸化析出产品，过滤，再水洗烘干得到158Kg，含量98%苯并杂环，收率84%。以上显示和描述了本专利技术的基本原理、主要特征和本专利技术的优点。本行业的技术人员应该了解，本专利技术不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本专利技术的原理，在不脱离本专利技术精神和范围的前提下本专利技术还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本专利技术的范围内。本专利技术要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种苯并杂环的制取方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：a)在反应釜中加入2,6‑二乙基‑4‑甲基苯丙二甲酰胺和甲苯溶液，在搅拌过程中投入〔1.4.5〕氧杂二氮杂庚烷，物料添加完成后加热到回流反应2‑3小时，取样检测合格后结束反应。b)步骤a)反应结束后，将反应釜内温度降至室温后，加入冰水和活性炭脱色过滤混合液，再静止分层，水层酸化后析出含有苯并杂环的混合液，最后过滤、水洗、烘干得到含量达98.5％的苯并杂环。c)在步骤b)反应结束后，甲苯层经脱水干燥后可回收用于下一次反应。

【技术特征摘要】
1.一种苯并杂环的制取方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：a)在反应釜中加入2,6-二乙基-4-甲基苯丙二甲酰胺和甲苯溶液，在搅拌过程中投入〔1.4.5〕氧杂二氮杂庚烷，物料添加完成后加热到回流反应2-3小时，取样检测合格后结束反应。b)步骤a)反应结束后，将反应釜内温度降至室温后，加入冰水和活性炭脱色过滤混合液，再静止分层，水层酸化后析出含有苯并杂环的混合液，最后过滤、水洗...

【专利技术属性】
技术研发人员：钟奇军，
申请(专利权)人：南京齐正化学有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32