一种2‑异亚丙基氨基氧基乙醇的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种2‑异亚丙基氨基氧基乙醇的制备方法，该方法采用在反应瓶中加入丙酮肟和碳酸乙烯酯后，滴加作为催化剂的N,N‑二甲基甲酰胺，滴加完成后加热升温至130℃后保温反应3小时，并伴有少量回流，取样检测到原料碳酸乙烯酯的含量小于0.3%时，再保持2小时结束反应；将反应后的混合料加入精馏塔中并开启真空在负压下回收混合料中的N,N‑二甲基甲酰胺和丙酮肟的前馏份，精馏得到产品，反应过程中可将精馏塔中回收的N,N‑二甲基甲酰胺和丙酮肟的前馏份重新用于生产中；本发明专利技术可大大缩短反应时间，而且避免反应过程产生废水有效保护环境，产品收率含量在95%以上，而N,N‑二甲基甲酰胺作为在该反应中廉价又高效的催化剂，在不加催化剂的情况下反应不能进行。

【技术实现步骤摘要】
一种2-异亚丙基氨基氧基乙醇的制备方法
本专利技术涉及化学合成领域，具体来说是涉及一种2-异亚丙基氨基氧基乙醇的制备方法。
技术介绍
2-异亚丙基氨基氧基乙醇在农药与医药合成中是一个非常有用的中间体。它是合成喔草酯的关键中间体，喔草酯是具有光学活性的高效芳氧苯氧丙酸酯类除草剂，对一年生和多年生的禾本科杂草有优良的防效。广泛应用于大豆、油菜、棉花、甜菜和豌豆等农作物田中。喔草酯可用来取代草甘膦、草特膦等对环境污染大的有机磷除草剂，具有高效、易降解、对环境污染小等优点，市场前景广阔。目前，关于2-异亚丙基氨基氧基乙醇的合成是采用丙酮肟与环氧乙烷在溶剂中反应得到，反应需要10个小时以上，收率在50%左右；此种合成方式由于反应中使用到了极度易燃易爆的环氧乙烷在生产过程中存在较高的安全隐患。
技术实现思路
针对上述问题，本专利技术的目的是为了提供一种可大大缩短反应时间，提高产品收率含量的2-异亚丙基氨基氧基乙醇的制备方法。为了达到本专利技术的目的，技术方案如下：一种2-异亚丙基氨基氧基乙醇的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：a)在反应瓶中加入丙酮肟和碳酸乙烯酯后，滴加作为催化剂的N,N-二本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2‑异亚丙基氨基氧基乙醇的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：a)在反应瓶中加入丙酮肟和碳酸乙烯酯后，滴加作为催化剂的N,N‑二甲基甲酰胺，滴加完成后开始缓慢升温，加热升温至130℃后开始保温反应3小时，并伴有少量回流，最后，在反应3小时后取样检测到原料碳酸乙烯酯的含量小于0.3％时，再保持2小时结束反应。b)步骤a)反应结束后，将反应后的混合料加入精馏塔中并开启真空在负压下回收混合料中的N,N‑二甲基甲酰胺和丙酮肟的前馏份，最后，精馏得到2‑异亚丙基氨基氧基乙醇。c)在步骤b)反应结束后，可将精馏塔中回收的N,N‑二甲基甲酰胺和丙酮肟的前馏份重新加入到步骤a)中重新利用，以实现原材...

【技术特征摘要】
1.一种2-异亚丙基氨基氧基乙醇的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：a)在反应瓶中加入丙酮肟和碳酸乙烯酯后，滴加作为催化剂的N,N-二甲基甲酰胺，滴加完成后开始缓慢升温，加热升温至130℃后开始保温反应3小时，并伴有少量回流，最后，在反应3小时后取样检测到原料碳酸乙烯酯的含量小于0.3％时，再保持2小时结束反应。b)步骤a)反应结束后，将反应后的混合料加入精馏塔中并开启真空在负压下回收混合料中的N,N-二甲基甲酰胺和丙酮肟的前馏份，最后，精馏得到2...

【专利技术属性】
技术研发人员：钟奇军，
申请(专利权)人：南京齐正化学有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32