The present invention is a method of amino silane modified nano cellulose aerogels includes: 1) the nano cellulose suspension translucent colloid; 2) nano cellulose gel extrusion into spherical or rodlike nano cellulose hydrogel; 3) the hydrogel forming into alcohol gel; 4) the preparation of nano cellulose aerogels 5); gaseous organic amine was adsorbed on the surface of nano cellulose aerogel; 6) vacuum recovery of organic amine catalyst residue; 7) gaseous amino silane and nano cellulose aerogel by chemical reaction; 8) vacuum recovering unreacted amino silane; 9) to prepare nano cellulose aerogels of corresponding amino silane. Advantages: 1) to eliminate the liquid phase change solvent recovery, encountered in the process of separation process, simplify the amine modification process; 2) to keep the original micro nano cellulose aerogel modified three-dimensional network structure, improve the grafting density and uniformity; 3) process is simple with high efficiency and low cost.
【技术实现步骤摘要】
一种氨基硅烷改性纳米纤维素气凝胶的方法
本专利技术涉及的是一种氨基硅烷改性纳米纤维素气凝胶的方法,属于木质纤维复合材料
技术介绍
纳米纤维素是一维或多维空间上尺寸处于纳米级别(1-100nm)的纤维素类物质,是一种天然高分子。它具体纤维素的可再生性、生物兼容性好、生物可降解等特点,同时,它还具有较大的比表面积、优越的力学性能和光学特性等特点。气凝胶是一种具有高通透性三维网络结构的材料,具有极高的孔隙率、较高的比表面积、极低的密度、低导热能力等特点。目前,气凝胶在生物医药载体、光电传感器、催化技术、吸附技术、储能等方面都具有潜在的应用。纳米纤维素气凝胶是纳米纤维素通过物理或化学作用所形成的凝胶,它同时具有纳米纤维素、气凝胶的特性,因此,纳米纤维素气凝胶具有非常广泛的潜在应用前景。目前,为了能满足各个领域的应用,人们越来越感兴趣将纳米纤维素气凝胶进行功能化改性,尤其是采用胺基硅烷对纳米纤维素进行胺基功能化,胺基功能化的纳米纤维素气凝胶可用于各类色谱的固定相、二氧化碳气体和金属离子吸附剂、固定生物酶分子和抗体、制备半导体装置和化学传感器等等。纳米纤维素气凝胶的胺基功能化方法会严重地影响胺基硅烷分子的定向、表面密度、胺基硅烷分子“涂层”的厚度,会影响氨基硅烷分子与纳米纤维素表面的羟基作用类型,最终影响着胺基化纳米纤维素气凝胶的特性。目前,纳米纤维素气凝胶胺基功能化改性主要在液相(包括水相、有机相)中进行,功能化改性时,胺基硅烷分子在纳米纤维素表面分分布难以控制,改性之后,纳米纤维素表面的胺基硅烷分子“涂层”的厚度不均匀性严重;同时,胺基硅烷之间的自聚合现 ...
【技术保护点】
一种氨基硅烷改性纳米纤维素气凝胶的方法,其特征是该方法包括如下步骤:(1)使纳米纤维素悬浮液变成半透明胶体;(2)将纳米纤维素胶体挤出成球形或短棒状水凝胶;(3)使成型的纳米纤维素水凝胶变成醇凝胶;(4)制得纳米纤维素气凝胶;(5)气态有机胺在纳米纤维素气凝胶表面进行吸附;(6)真空回收剩余的有机胺催化剂;(7)气态氨基硅烷与纳米纤维素气凝胶进行化学反应;(8)真空回收未反应的氨基硅烷;(9)制得氨基硅烷化的纳米纤维素气凝胶。
【技术特征摘要】
1.一种氨基硅烷改性纳米纤维素气凝胶的方法,其特征是该方法包括如下步骤:(1)使纳米纤维素悬浮液变成半透明胶体;(2)将纳米纤维素胶体挤出成球形或短棒状水凝胶;(3)使成型的纳米纤维素水凝胶变成醇凝胶;(4)制得纳米纤维素气凝胶;(5)气态有机胺在纳米纤维素气凝胶表面进行吸附;(6)真空回收剩余的有机胺催化剂;(7)气态氨基硅烷与纳米纤维素气凝胶进行化学反应;(8)真空回收未反应的氨基硅烷;(9)制得氨基硅烷化的纳米纤维素气凝胶。2.根据权利要求1所述的一种氨基硅烷改性纳米纤维素气凝胶的方法,其特征是所述步骤(1)使纳米纤维素悬浮液变成半透明胶体:称取粉末状纳米纤维素,室温下分散到去离子水中,配制质量百分数为2-4%纳米纤维素悬浮液;在功率为200-500w下,超声处理该悬浮液2-5min,使该悬浮液变成半透明胶体。3.根据权利要求1所述的一种氨基硅烷改性纳米纤维素气凝胶的方法,其特征是所述步骤(2)将纳米纤维素胶体挤出成球形或棒状水凝胶:用出口直径1-4mm的自动成型器将纳米纤维素胶体挤出成球形或长度为5-15mm的棒状水凝胶于0.02-1.0M的CaCl2溶液中,固液比为1-10(V/V),室温下静置8-12h。4.根据权利要求1所述的一种氨基硅烷改性纳米纤维素气凝胶的方法,其特征是所述步骤(3)使成型的纳米纤维素水凝胶变成醇凝胶:过滤去除CaCl2溶液,得到成型的纳米纤维素水凝胶;然后,分别采用质量浓度50、80和100%的叔丁醇溶液对已成型的纳米纤维素水凝胶进行溶剂置换,置换时间分别为2-4h,4-6h,5-8h,使成型的纳米纤维素水凝胶变成醇凝胶。5.根据权利要求1所述的一种氨基硅烷改性纳米纤维素气凝胶的方法,其特征是所述步骤(4)制得纳米纤维素气凝胶:在温度为35-50°C,压力为10-30MPa条件下,对成型的纳米纤维素醇凝胶进行超临界二氧化碳萃取1-3h,脱除凝胶中的残留的叔丁醇,制得纳米纤维素气凝胶。6.根据权利要求1所述的一种氨基硅烷改性纳米纤维素气凝胶的方法,其特征是所述步骤(5)气态有机胺在纳米纤维素气凝胶表面进行吸附:将成型的纳米纤维素气凝胶平铺在双层真空反应釜中的多孔板上,加盖密封,...
【专利技术属性】
技术研发人员:江华,张洋,吴煜,王晓宇,
申请(专利权)人:南京林业大学,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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