一种氨基硅烷产品合成工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种氨基硅烷产品合成工艺，属精细化工技术领域。本发明专利技术将氢气通过液下进料管通入装有2‑氰乙基三乙氧基硅烷和溶剂的三口烧瓶装置内进行合成反应，将反应初品进行初蒸常压蒸馏回收，并通氢气进行二次合成、减压蒸馏得氨基硅烷产品；采用本发明专利技术工艺制备的氨基硅烷产品，有效提高了对玻璃、铝、铁金属的粘合性、并有效提高了复合材料的机械强度、电性能和抗老化性能、防潮性及增加了压缩回弹性。

Synthesis process of amino silane product

The invention relates to a synthesis process of amino silane products, belonging to the technical field of fine chemicals. The liquid hydrogen by feeding tube pass into the flask with three device 2 cyanide ethyltriethoxysilane and solvent in the synthesis reaction, the reaction product of steam distillation at the beginning of early recovery, and two hydrogen synthesis, reduced pressure distillation of amino silane products; the technological process of the present invention the preparation of amino silane products, effectively improve the glass, aluminum, iron metal adhesion, and effectively improve the mechanical strength of the composites, electrical properties and aging resistance, moisture resistance and increase resilience.

【技术实现步骤摘要】
一种氨基硅烷产品合成工艺
本专利技术涉及一种氨基硅烷产品合成工艺，属精细化工

技术介绍
γ-氨丙基三乙氧基硅烷是最近几年来在玻璃钢、塑料、粘合剂、铸造、纺织印染等行业中应用日益广泛的硅烷偶联剂品种之一。用于玻璃纤维行业，可显著提高复合材料的机械强度，电性能和抗老化性能，将其加入到酚醛树脂粘结剂中，可提高防潮性及增加压缩回弹性。作为一种优异的粘结促进剂，用于聚氨酯、环氧、腈类、酚醛胶粘剂和密封材料中，可改善颜料的分散性并提高对玻璃、铝、铁金属的粘合性。在树脂砂铸造中使用后，树脂的加入量大大减少，呋喃砂的强度提高，铸造成本降低，同时增强了树脂硅胶的粘合性，提高了型砂强度及抗湿性。在树脂行业，主要应用于矿物填充的酚醛、聚酯、环氧、PBT、聚酰胺、碳酸酯等热塑性和热固性树脂，能大幅度提高并增强塑料的干湿态抗弯强度、抗压强度、剪切强度等物理力学性能和湿态电气性能。在砂轮制造中，有助于改进耐磨自硬砂的酚醛树脂粘合剂的粘结性及耐水性。另外，还可以作为必不可少的原料用于特种用途氨基硅油及其乳液的合成。
技术实现思路
本专利技术的目的在于:提供一种可有效提高复合材料的机械强度、电性能和抗老化性能、防潮性及增加压缩回弹性的氨基硅烷产品合成工艺。本专利技术的技术方案是:一种氨基硅烷产品合成工艺，其特征在于:它包括如下步骤:1)、合成反应：一次合成：将2-氰乙基三乙氧基硅烷和四氢呋喃或甲苯加入至反应器中，加入催化剂并通入氢气，开启搅拌，搅拌速度为80-100转每分钟，反应温度控制在60℃-80℃，常压反应，反应时间控制在4h-6h；所述2-氰乙基三乙氧基硅烷与四氢呋喃或甲苯的质量比为1：2；所述2-氰乙基三乙氧基硅烷和四氢呋喃或甲苯与氢气mol比为：1:1.6-1.8；初次蒸馏：将完成一次合成的粗品进行常压蒸馏，回收其溶剂；二次合成：初次蒸馏后底料通氢气进行二次合成温度控制在100℃-120℃，反应时间控制2h-4h；2-氰乙基三乙氧基硅烷与氢气mol比为：1:1。2)、精馏提纯：将完成二次合成的粗品进行减压蒸馏，精馏塔顶温控制在100℃，减压真空度控制在：0.08Mpa-0.1Mpa；得氨基硅烷产品。所述的催化剂为四氢铝锂或二氯化钴。本专利技术的优点在于:(1)、将2-氰乙基三乙氧基硅烷和四氢呋喃或甲苯，质量比1：2与氢气mol比为：1:1.6-1.8，其目的，使其两种原料在釜内反应充分，保证氢气过量能有效还原成氨基；(2)、氢气接入管应插入液面下，保证反应充分；(3)、初次蒸馏后底料通氢气进行二次合成，2-氰乙基三乙氧基硅烷与氢气mol比为：1:1，温度控制在100℃-120℃，反应时间控制2h-4h；其目的，使其粗品中未被还原的CN根离子充分反应提高收率。具体实施方式实施例1:在5000ml三口烧瓶内加入1000g2-氰乙基三乙氧基硅烷和2000g四氢呋喃，并加入加入催化剂四氢铝锂0.5㎎，通入氢气进入液面下（20g氢气）；2-氰乙基三乙氧基硅烷与四氢呋喃的质量比为1：2；2-氰乙基三乙氧基硅烷和四氢呋喃与氢气mol比为：1:1.6-1.8，开启搅拌，速度为80转每分钟，反应温度控制在60℃，常压反应，反应时间控制在6h；将一次合成完后粗品进行常压蒸馏，回收其溶剂1900g；初次蒸馏后底料通氢气进行二次合成，氢气量10g，温度控制在120℃，反应时间控制4h；二次合成中2-氰乙基三乙氧基硅烷与氢气mol比为：1:1将二次合成完后的粗品精馏，釜温控制在110℃，精馏塔顶温控制在100℃，减压真空度控制在0.1Mpa，得氨基硅烷产品950kg，氨基硅烷产品经光谱检测，其含量99.8%，游离氯：2ppm，总氯：3ppm；实施例2:在5000ml三口烧瓶内加入1000g2-氰乙基三乙氧基硅烷和2000g甲苯，并加入加入催化剂四氢铝锂0.5㎎，通入氢气进入液面下（20g氢气）；2-氰乙基三乙氧基硅烷与甲苯的质量比为1：2；2-氰乙基三乙氧基硅烷和甲苯与氢气mol比为：1:1.6-1.8，开启搅拌，速度为90转每分钟，反应温度控制在70℃，常压反应，反应时间控制在6h；将一次合成完后粗品进行常压蒸馏，回收其溶剂：1950g；初次蒸馏后底料通氢气进行二次合成，氢气量：10g，温度控制在115℃，反应时间控制3h；将二次合成完后粗品精馏，釜温控制在110℃，精馏塔顶温控制在100℃，减压真空度控制在：-0.1Mpa，得氨基硅烷产品900kg，氨基硅烷产品经光谱检测，其含量99.7%，游离氯：1ppm，总氯：2ppm；实施例3:在5000ml三口烧瓶内加入1000g2-氰乙基三乙氧基硅烷和2000四氢呋喃，并加入加入催化剂二氯化钴0.5㎎，通入氢气进入液面下（20g氢气）；2-氰乙基三乙氧基硅烷与四氢呋喃质量比为1：2；2-氰乙基三乙氧基硅烷和四氢呋喃与氢气mol比为：1:1.6-1.8；开启搅拌，速度为100转每分钟，反应温度控制在80℃，常压反应，反应时间控制在6h；将一次合成完后粗品进行常压蒸馏，回收其溶剂：1850g；初次蒸馏后底料通氢气进行二次合成，氢气量10g，温度控制在120℃，反应时间控制4h；二次合成中2-氰乙基三乙氧基硅烷与氢气mol比为：1:1；将二次合成完后粗品精馏，釜温控制在110℃，精馏塔顶温控制在100℃，减压真空度控制在：-0.08Mpa，得氨基硅烷产品950kg，氨基硅烷产品经光谱检测，其含量99.8%，游离氯：2ppm，总氯：3ppm。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氨基硅烷产品合成工艺，其特征在于:它包括如下步骤:1)、合成反应：一次合成：将2‑氰乙基三乙氧基硅烷和四氢呋喃或甲苯加入至反应器中，加入催化剂并通入氢气，开启搅拌，搅拌速度为80‑100转每分钟，反应温度控制在60℃‑80℃，常压反应，反应时间控制在4h‑6h；初次蒸馏：将完成一次合成的粗品进行常压蒸馏，回收其溶剂；二次合成：初次蒸馏后底料通氢气进行二次合成，2‑氰乙基三乙氧基硅烷与氢气mol比为：1:1，温度控制在100℃‑120℃，反应时间控制2h‑4h； 2)、精馏提纯：将完成二次合成的粗品进行减压蒸馏，精馏塔顶温控制在100℃，减压真空度控制在：0.08Mpa‑0.1Mpa；得氨基硅烷产品。

【技术特征摘要】
1.一种氨基硅烷产品合成工艺，其特征在于:它包括如下步骤:1)、合成反应：一次合成：将2-氰乙基三乙氧基硅烷和四氢呋喃或甲苯加入至反应器中，加入催化剂并通入氢气，开启搅拌，搅拌速度为80-100转每分钟，反应温度控制在60℃-80℃，常压反应，反应时间控制在4h-6h；初次蒸馏：将完成一次合成的粗品进行常压蒸馏，回收其溶剂；二次合成：初次蒸馏后底料通氢气进行二次合成，2-氰乙基三乙氧基硅烷与氢气mol比为：1:1，温度控制在100℃-120℃，反应时间控制2h-4h；2)、精馏提纯：将完成二次合成的粗品进行减压蒸馏，...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴兵兵，黄贻萍，陈圣云，简永强，甘俊，甘书官，
申请(专利权)人：荆州市江汉精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42