一种三乳酸烷基酯硅烷的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种三乳酸烷基酯硅烷的制备方法，涉及硅烷交联剂领域，该方法包括以下步骤：按摩尔份，向反应釜中加入1份三氯烷基硅烷，并在温度低于30℃的条件下，加入3.05～3.4份乳酸烷基酯，得到反应混合物；将反应混合物在温度为80～100℃的负压条件下反应2h～3h后脱出氯化氢，并向反应釜中加入中和剂中和氯化氢，得到三乳酸烷基酯硅烷粗品；将三乳酸烷基酯硅烷粗品进行蒸馏过滤，得到三乳酸烷基酯硅烷成品。本发明专利技术不仅能够降低能耗，而且还能够减少氯硅烷的损失，提高产品收率至90.7％～91.6％，质量收率可到90.7％～91.6％，能够用于工业化生产，得到品质较高的产品。

Preparation method of three lactic acid alkyl ester silane

The invention discloses a method for preparing three lactic acid alkyl silane and silane crosslinking agent to the field, the method includes the following steps: Moore, adding 1 copies of three chloro alkyl silane to the reaction kettle, and less than 30 degrees in temperature, adding 3.05 ~ 3.4 alkyl ester of lactic acid. Get the reaction mixture; the reaction mixture at the temperature of 80 ~ 2H ~ 100 C reaction under the negative pressure condition after 3H from hydrogen chloride, and to the reactor added neutralizer and hydrogen chloride, three lactic acid alkyl silane crude; three alkyl lactate silane crude distillation filter, three alkyl lactate silane ester product. The invention can not only reduce energy consumption, but also can reduce the loss of chlorosilane, increase product yield to 90.7% ~ 91.6%, 90.7% ~ 91.6% yield to the quality, can be used for industrial production, get high quality products.

【技术实现步骤摘要】
一种三乳酸烷基酯硅烷的制备方法
本专利技术涉及硅烷交联剂领域，具体涉及一种三乳酸烷基酯硅烷的制备方法。
技术介绍
硅烷交联剂是室温硫化硅橡胶(RTV)的核心组分，它决定着室温硫化硅橡胶的交联机理和产物的性能。在单组份室温硫化硅橡胶(RTV-1)领域，硅烷交联剂一般分为脱醋酸型、醇型、酮肟型、丙酮型、酰胺型等品种，目前脱醋酸型、醇型、酮肟型三种类型应用比较广泛。但是，在实际使用中，脱醋酸型交联剂释放出的酸性气体具有刺激性气味，对金属材料和碳酸钙等石材混凝土具有腐蚀性；醇型交联剂的储存稳定性较差，质量稳定性也较差，而且对生产工艺敏感，容易变质，且使用条件较高；酮肟型交联剂在使用时会释放出的丁酮肟，且丁酮肟已被证实为容易引起癌变的物质，对人体伤害较大，使用受到极大的限制。因此，技术人员开发出三乳酸烷基酯硅烷作为新型的室温硫化橡胶交联剂，三乳酸烷基酯硅烷相对于传统醋酸型、醇型、酮肟型硅烷交联剂而言，在使用时释放出的乳酸烷基酯被认定为食品添加剂，对人体和环境比较安全，且气味芳香，比较友好；对金属或碳酸钙等石材混凝土表面基材无腐蚀性，具有非常广阔市场应用前景。现阶段三乳酸烷基酯硅烷制备方法主要采用甲基三氯和乳酸乙酯作为原料，需要使用三乙胺等为氯化氢的缚酸剂，并在高温下使用大量的有机溶剂如甲苯作为原料，不仅比较危险，且三乙胺和有机溶剂均容易污染环境，且得到的产物纯度较低，产品收率较低。
技术实现思路
针对现有技术中存在的缺陷，本专利技术的目的在于提供一种三乳酸烷基酯硅烷的制备方法，不仅对环境比较友好，且得到的产物纯度较高，产品收率较高。为达到以上目的，本专利技术采取的技术方案是：一种三乳酸烷基酯硅烷的制备方法，包括以下步骤：A、按摩尔份，向反应釜中加入1份三氯烷基硅烷，并在温度低于30℃的条件下，加入3.05～3.4份乳酸烷基酯，得到反应混合物；B、将反应混合物在温度为80～100℃的负压条件下反应2h～3h后脱出氯化氢，并向反应釜中加入中和剂中和氯化氢，得到三乳酸烷基酯硅烷粗品；C、将三乳酸烷基酯硅烷粗品进行蒸馏过滤，得到三乳酸烷基酯硅烷成品。在上述技术方案的基础上，步骤S1之前还包括以下步骤：控制反应釜内的温度在30℃以下。在上述技术方案的基础上，步骤A中加入3.05～3.4份乳酸烷基酯具体包括：向反应釜中在搅拌条件下缓慢滴加3.05～3.4份乳酸烷基酯，滴加过程中温度控制低于30℃。在上述技术方案的基础上，滴加乳酸烷基酯的速度为0.75～1.4mol/h。在上述技术方案的基础上，步骤B中所述中和剂为乳酸烷基。在上述技术方案的基础上，步骤C具体包括以下步骤：将三乳酸烷基酯硅烷粗品转入真空度为150～200毫米汞柱蒸馏设备中蒸馏出乳酸烷基酯，冷却至40℃以下后过滤，得到三乳酸烷基酯硅烷成品。在上述技术方案的基础上，所述三乳酸烷基酯硅烷成品的纯度为90.7％～92.2％。在上述技术方案的基础上，所述三乳酸烷基酯硅烷成品中总氯含量＜100ppm。在上述技术方案的基础上，按烷基三氯硅烷质量为基准，所述三乳酸烷基酯硅烷成品的质量收率可到90.7％～91.6％。在上述技术方案的基础上，所述制备方法的反应机理为：其中，R-Si(Cl)3结构特征中R为碳链长度为C1～C8的饱和的直链或支链的烷基、苯基、或不饱和烯烃基；乳酸烷基酯HOCH(CH3)COOR′中的R′为碳链长度为C1～C8的饱和的直链或支链的烷基或苯基。与现有技术相比，本专利技术的优点在于：(1)本专利技术中的三乳酸烷基酯硅烷的制备方法，反应原料乳酸烷基酯和烷基三氯硅烷在温度不高于100℃的条件下反应，不仅能够降低能耗，而且能够避免温度高于100℃的条件下发生大量的副反应，同时，还能够减少氯硅烷的损失，本专利技术的的方法能够提高产品收率至90.7％～91.6％，质量收率可到90.7％～91.6％，能够用于工业化生产，得到品质较高的产品。(2)本专利技术中的三乳酸烷基酯硅烷的制备方法，采用乳酸烷基酯回流除氯化氢，与传统方法使用三乙胺等为氯化氢的缚酸剂相比较，不需要使用大量的甲苯等有机溶剂，且减少了过滤工艺，降低了物料损耗，且无需处理反应过程产生的三乙胺盐酸盐等有害固体，提高了生产安全性，同时减少了溶剂回收的安全风险。(3)本专利技术中的三乳酸烷基酯硅烷的制备方法，使用乳酸烷基酯盐中和生成的氯化氢，得到乳酸烷基酯，与反应原料相同，没有引入新的杂质，不仅能够避免去除杂质造成产品的损耗，而且避免引入杂质造成产品纯度降低。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术作进一步详细说明。本专利技术实施例提供一种三乳酸烷基酯硅烷的制备方法，其反应机理为：其中，R-Si(Cl)3结构特征中R为碳链长度为C1～C8的饱和的直链或支链的烷基、苯基、或不饱和烯烃基。乳酸烷基酯HOCH(CH3)COOR′中的R′为碳链长度为C1～C8的饱和的直链或支链的烷基或苯基。三乳酸烷基酯硅烷的结构式为：其中，R为碳链长度为C1～C8的饱和的直链或支链的烷基、苯基、或不饱和烯烃基；R′为碳链长度为C1～C8的饱和的直链或支链的烷基或苯基。该方法包括以下步骤：A、按摩尔份，向反应釜中加入1份三氯烷基硅烷，并在温度低于30℃的条件下，加入3.05～3.4份乳酸烷基酯，得到反应混合物；B、将反应混合物在温度为80～100℃的负压条件下反应2h～3h后脱出氯化氢，并向反应釜中加入中和剂中和氯化氢，得到三乳酸烷基酯硅烷粗品；C、将三乳酸烷基酯硅烷粗品进行蒸馏过滤，得到三乳酸烷基酯硅烷成品。在实际生产中，具体包括以下步骤：S1、用氮气吹扫带有搅拌装置、温度计和回流冷凝器的反应釜，使反应釜中的温度低于30℃。S2、按摩尔份，向反应釜中加入1份三氯烷基硅烷，缓慢搅拌至均匀后，向反应釜中在搅拌条件下缓慢滴加3.05～3.4份乳酸烷基酯，滴加乳酸烷基酯的速度为0.75～1.4mol/h，滴加过程中温度控制低于30℃。S3、乳酸烷基酯滴加完毕后，调整反应釜内的压力为带负压并升温至80～100℃，回流反应2h～3h后脱出氯化氢，并加入中和剂乳酸烷基酯钠中和(中和剂的量根据实际合成情况进行添加，其添加量很少，技术人员根据pH值测定结果判断加入量，当氯化氢脱出的比较彻底时，也可以不添加中和剂)，得到三乳酸烷基酯硅烷粗品。S4、将三乳酸烷基酯硅烷粗品转入真空度为150～200毫米汞柱蒸馏设备中蒸馏出乳酸烷基酯，冷却至40℃以下后过滤，得到三乳酸烷基酯硅烷成品，为无色透明液体。采用本专利技术的方法制备的烷基三乳酸烷基酯硅烷，其纯度可达90.7％～92.2％，总氯含量＜100ppm，以烷基三氯硅烷质量来计算，质量收率可到90.7％～91.6％，收率较高，本专利技术的反应条件比较温和，反应时间较短，制备过程简单，且制备成本较低，可应用于三乳酸烷基酯烷基硅烷的工业化生产。下面，通过5个实施例对本专利技术进行详细说明。实施例1：甲基三乳酸乙酯硅烷合成先用氮气吹扫装有搅拌、温度计、回流冷凝器和滴液漏斗的1000ml的三口烧瓶中，在氮气保护下向三口烧瓶中加入117g(0.78mol)甲基三氯硅烷，将三口烧瓶放在冰水浴中，向滴液漏斗中加入285g(2.41mol)乳酸乙酯，打开滴液漏斗向三口烧瓶中缓慢滴加乳酸乙酯，滴加过程控制三口烧瓶内的温度低于30℃，滴加时间为2～3h。待乳酸乙酯滴加完成0本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种三乳酸烷基酯硅烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A、按摩尔份，向反应釜中加入1份三氯烷基硅烷，并在温度低于30℃的条件下，加入3.05～3.4份乳酸烷基酯，得到反应混合物；B、将反应混合物在温度为80～100℃的负压条件下反应2h～3h后脱出氯化氢，并向反应釜中加入中和剂中和氯化氢，得到三乳酸烷基酯硅烷粗品；C、将三乳酸烷基酯硅烷粗品进行蒸馏过滤，得到三乳酸烷基酯硅烷成品。

【技术特征摘要】
1.一种三乳酸烷基酯硅烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A、按摩尔份，向反应釜中加入1份三氯烷基硅烷，并在温度低于30℃的条件下，加入3.05～3.4份乳酸烷基酯，得到反应混合物；B、将反应混合物在温度为80～100℃的负压条件下反应2h～3h后脱出氯化氢，并向反应釜中加入中和剂中和氯化氢，得到三乳酸烷基酯硅烷粗品；C、将三乳酸烷基酯硅烷粗品进行蒸馏过滤，得到三乳酸烷基酯硅烷成品。2.如权利要求1所述的一种三乳酸烷基酯硅烷的制备方法，其特征在于：步骤S1之前还包括以下步骤：控制反应釜内的温度在30℃以下。3.如权利要求1所述的一种三乳酸烷基酯硅烷的制备方法，其特征在于：步骤A中加入3.05～3.4份乳酸烷基酯具体包括：向反应釜中在搅拌条件下缓慢滴加3.05～3.4份乳酸烷基酯，滴加过程中温度控制低于30℃。4.如权利要求3所述的一种三乳酸烷基酯硅烷的制备方法，其特征在于：滴加乳酸烷基酯的速度为0.75～1.4mol/h。5.如权利要求1所述的一种三乳酸烷基酯硅烷的制备方法，其特征在于：步骤B中所述中和剂为乳酸烷基。6...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯琼华，肖俊平，梁成凯，李胜杰，
申请(专利权)人：湖北新蓝天新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42