The invention relates to the technical field of organic chemistry preparation, in particular to a preparation method of cyano ethyl silane. The present invention is the use of immobilized catalyst by addition reaction, is mainly the first four ethoxysilane supported 4A molecular sieve, obtained by hydrolyzing more hydroxyl groups on the titanium ion then immobilized on 4A molecular sieve, and then use the catalyst six methyl three phosphoryl amine which removed the generated hydrochloric acid; synthesis by mixing feed reaction, the catalyst and the cocatalyst together into the reactor, mixing by immobilized catalyst addition reaction, reaction after crude distillation can be directly obtained more than 99% of the products; the products of the invention Moore yield can reach more than 94% and supported; the catalyst can be reused, compared with the existing methods for the synthesis of the product yield is higher and more stable product quality, and low cost, high capacity, less by-products and low equipment requirements, easy industrial production.
【技术实现步骤摘要】
一种氰乙基三乙氧基硅烷的制备方法
本专利技术涉及有机化学制备工艺领域,具体涉及一种氰乙基三乙氧基硅烷的制备方法。
技术介绍
硅氢加成反应作为一种重要的加成反应,在有机合成及有机硅化学中是有着特殊用途,通过此类反应可以制得很多其他方法难以得到的官能性有单体或聚合物。本专利技术介绍的是一种含氰基硅烷偶联剂的合成方法,由于氰基的极性比较大,所以在应用中一方面可以提高硅烷偶联剂本身的极性,同时也可以提高硅烷偶联剂与各种基材(如玻璃、合金、石料等)的粘结性能,尤其是与金属基材。使用此类硅烷偶联剂于预处理填料、玻纤或树脂、纤维等,可以提高粘合剂对基材的粘结强度。但是,现有技术的氰乙基三乙氧基硅烷主要是采用三氯氢硅加成后在酯化,该工艺主要问题在于催化剂为液体无法重复使用、催化剂成本较高、且在此过程中需蒸馏两次影响产品收率,过程难控制,反应时间比较长,副产物较多,且产品收率比较低。针对相关技术中的问题,目前尚未提出有效的解决方案。
技术实现思路
针对相关技术中的上述技术问题:本专利技术提出一种产品收率较高、成本低、易工业化生产的氰乙基三乙氧基硅烷的制备方法。本专利技术的技术方案是:一种氰乙基三乙氧基硅烷的制备方法,包括以下步骤:1)固载催化剂的配置过程:1.1)首先向带有温度计、冷凝器和机械搅拌的反应器中定量加入分子筛和硅烷;1.2)投料完成后将反应器温度升至100℃~105℃搅拌1.5~2.5小时后,向反应器中滴加定量的去离子水进行反应,反应1.5~2.5小时后降温至常温,然后在其中加入定量的四氯化钛;1.3)加料完毕后将釜温升至96℃~98℃继续反应11~13小时,反应完 ...
【技术保护点】
一种氰乙基三乙氧基硅烷的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:1)、固载催化剂的配置过程:1.1)首先向带有温度计、冷凝器和机械搅拌的反应器中定量加入分子筛和硅烷;1.2)投料完成后将反应器温度升至100℃~105℃搅拌1.5~2.5小时后,向反应器中滴加定量的去离子水进行反应,反应1.5~2.5小时后降温至常温,然后在其中加入定量的四氯化钛;1.3)加料完毕后将釜温升至96℃~98℃继续反应11~13小时,反应完毕后过滤,滤渣为固载催化剂粗品,将其使用定量的助催化剂浸泡2~3小时后过滤得到催化剂,助催化剂滤液备用;2)、反应过程:2.1)先将固载好的催化剂全部填入反应釜内,在用氮气将反应釜中的空气排尽后,然后将助催化剂胺洗液投入反应釜内,同时将丙烯氰和三乙氧基硅烷定量的投入计量罐内;2.2)投料完成后开始升温,将釜温升至56℃,混料从催化剂填充管内开始进料反应,进料过程中保持釜温在56℃~59℃之间,根据釜温控制进料速度,进料完毕后在56℃~59℃之间继续反应1.5~2.5小时;2.3)反应完毕后将粗品导入蒸馏釜内直接蒸馏可得到99%以上的产品,导出粗品后可继续投料反应,本专利技术固载 ...
【技术特征摘要】
1.一种氰乙基三乙氧基硅烷的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:1)、固载催化剂的配置过程:1.1)首先向带有温度计、冷凝器和机械搅拌的反应器中定量加入分子筛和硅烷;1.2)投料完成后将反应器温度升至100℃~105℃搅拌1.5~2.5小时后,向反应器中滴加定量的去离子水进行反应,反应1.5~2.5小时后降温至常温,然后在其中加入定量的四氯化钛;1.3)加料完毕后将釜温升至96℃~98℃继续反应11~13小时,反应完毕后过滤,滤渣为固载催化剂粗品,将其使用定量的助催化剂浸泡2~3小时后过滤得到催化剂,助催化剂滤液备用;2)、反应过程:2.1)先将固载好的催化剂全部填入反应釜内,在用氮气将反应釜中的空气排尽后,然后将助催化剂胺洗液投入反应釜内,同时将丙烯氰和三乙氧基硅烷定量的投入计量罐内;2.2)投料完成后开始升温,将釜温升至56℃,混料从催化剂填充管内开始进料反应,进料过程中保持釜温在56℃~59℃之间,根据釜温控制进料速度,进料完毕后在56℃~59℃之间继续反应1.5~2.5小时;2.3)反应完毕...
【专利技术属性】
技术研发人员:秦传俊,胡江华,陈圣云,阮少阳,甘俊,甘书官,
申请(专利权)人:荆州市江汉精细化工有限公司,
类型:发明
国别省市:湖北,42
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