本发明专利技术公开了一种疏水性纤维素有机纳米粘土复合重金属离子吸附陶粒的制备方法，属于复合材料领域。本发明专利技术先对钠基蒙脱土有机化处理得有机蒙脱土，使蒙脱土从亲水性变成疏水性，再通过表面溶胶凝胶法在醋酸纤维素膜表面沉积二氧化钛薄膜，打浆后用十八烷基三甲氧基硅烷甲苯溶液制得疏水性复合醋酸纤维素膜浆，并和有机蒙脱土一起装入高速乳化均质机中进行插层反应，最后造粒、煅烧即可，本发明专利技术制得的材料具有表面疏水效果，对重金属离子有良好的吸附作用，还可以通过煅烧方法对重金属离子进行回收，而且在制备过程中没有废气和废液排出，产品可生物降解，对环境友好。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术公开了，属于复合材料领域。
技术介绍
生物聚合物复合材料因为在不用领域的应用而众所周知。现今，重金属污染问题日益严重，为了解决这一问题需要找到有效的生物可降解的并且低价的吸附剂材料。对于重金属吸附，固相萃取是一种有效的方法。纤维素粘土复合材料可以作为对重金属离子的吸附剂，纤维素大分子中的羟基在吸附重金属离子方面发挥了重要作用。粘土纳米复合材料中所用粘土可用经有机物改性的膨润土、高岭土、滑石、云母等层状矿物，但实际应用较多的是层状硅酸盐粘土矿物，即含蒙脱石矿物的膨润土。改性后的粘土矿物由于其层间距增大，在与聚合物单体、聚合物溶液或聚合物熔体混合时，很容易剥离成纳米尺度的基本单元，并均匀分散于聚合物基体中。溶液插层法是一种应用很广泛的制备聚合物/粘土纳米复合材料的方法。其过程为:先将聚合物配制成一定浓度的溶液，在一定的温度下，将其与经过有机化处理的有机粘土溶液混合。在溶剂的作用下，聚合物插于粘土片层间，经过干燥处理后，得到聚合物/粘土纳米复合材料。溶液插层的制备条件比较温和，但它的缺点在于对于如聚丙烯和聚乙烯等不易制备溶液的聚合物有一定的局限性。另外，即使可以容易地得到聚合物的溶液，但是由于在制备过程中需要使用大量的溶剂，插层结束后，又要除去这些溶剂，这就给环境带来较大的污染。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题:针对目前溶液插层制备聚合物粘土复合材料过程中需要使用大量的溶剂，给环境带来较大的污染，而且不可生物降解的问题，提供了，本专利技术先对钠基蒙脱土进行有机化处理得到有机蒙脱土，使蒙脱土向从亲水性变成疏水性，再通过表面溶胶凝胶法在醋酸纤维素膜表面沉积二氧化钛薄膜，打浆再通过十八烷基三甲氧基硅烷甲苯溶液得到疏水性复合醋酸纤维素膜浆，并和有机蒙脱土一起装入高速乳化均质机中进行插层反应，最后造粒煅烧即可，本专利技术制备得到的复合材料具有良好的疏水效果，对重金属离子具有良好的吸附效果，可通过煅烧方法实现对重金属离子的回收，而且在制备过程中没有废气和废液排出，产品可生物降解，对环境友好。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是: (I)称取400?500g钠基蒙脱土倒入体积为1L带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中，向烧瓶中加入3?5L蒸馏水，移入水浴锅中加热升温至55?65°C，启动搅拌器以300?400r/min转速进行搅拌，在搅拌的过程中用滴液漏斗向烧瓶中滴加400?500mL质量浓度为20%插层剂溶液； (2)待插层剂滴加完毕后，提高搅拌转速至700?800r/min，继续搅拌15?20min后转入油浴锅，在90?95°C下保温反应2?3h，静置沉淀过夜并分离去除上清液后得到沉淀物，再将沉淀物放入烘箱于105?110°C下干燥I?2h，研磨成粉后得到层间距扩大的有机蒙脱土，备用; (3)取一块直径为5?8cm的醋酸纤维素膜，将其平铺在布氏漏斗中，再向漏斗中加入400?500mL质量浓度为40%的钛酸四丁酯乙醇溶液将醋酸纤维素膜完全浸没，并进行抽滤让钛酸四丁酯乙醇溶液缓慢通过醋酸纤维素膜，待溶液抽滤到其体积2/3时，停止抽滤并静置充分吸附反应2?3h; (4)吸附反应结束后继续抽滤完剩余溶液，当溶液即将抽滤结束时再加入100?200mL无水乙醇继续抽滤洗涤去除物理吸附的钛酸四丁酯溶液，最后用去离子水重复上述无水乙醇洗涤步骤3?5次，去除残余乙醇并保证化学吸附的钛酸四丁酯充分水解缩合，得到覆盖二氧化钛凝胶层的醋酸纤维素膜； (5)将上述覆盖二氧化钛凝胶层的醋酸纤维素膜放入打浆机中，加入其体积2?3倍的质量分数为10%的十八烷基三甲氧基硅烷甲苯溶液，粉碎成浆后室温下静置过夜，最后于110?115°C下蒸馏回收甲苯，得到疏水性复合醋酸纤维素膜浆； (6)按固液比为1:3将备用的有机蒙脱土和上述疏水性复合醋酸纤维素膜浆一起装入高速乳化均质机中，以6000?7000r/min转速进行高速剪切分散使复合纤维素膜浆充分插层反应3?4h，最后经螺杆挤出机挤压造粒，放入马弗炉中在300?400 0C下煅烧I?2h后即得一种疏水性纤维素有机纳米粘土复合重金属离子吸附陶粒。所述的插层剂溶液为十六烷基三甲基溴化铵溶液。本专利技术的应用的方法:将本专利技术制备得到的复合材料应用到重金属废水中，在室温下，向10?20L重金属废水中按3?5g/L加入吸附剂，先测得金属离子起始浓度分别为Hg2+为 268 ?320mg/L，Zn2+为 186 ?239mg/L，Pb2+为 60 ?69mg/L，Ag+为 30 ?32mg/L，加入搅拌后静置2?4h，测得金属离子分别为Hg2+为6?12mg/L，Zn2+为5.8?7.6mg/L，Pb2+为I.5?3.2mg/L，Ag+为 I.5 ?2.6mg/L。本专利技术的有益效果是: (1)本专利技术制备得到的复合材料具有良好的疏水效果，对重金属离子具有良好的吸附效果: (2)本专利技术制备的复合材料吸附重金属离心后，可以通过煅烧方法实现对重金属离子的回收； (3)本专利技术制备过程中没有废气和废液排出，产品可生物降解，对环境友好。【具体实施方式】首先称取400?500g钠基蒙脱土倒入体积为1L带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中，向烧瓶中加入3?5L蒸馏水，移入水浴锅中加热升温至55?65°C，启动搅拌器以300?400r/min转速进行搅拌，在搅拌的过程中用滴液漏斗向烧瓶中滴加400?500mL质量浓度为20%插层剂溶液；待插层剂滴加完毕后，提高搅拌转速至700?800r/min，继续搅拌15?20min后转入油浴锅，在90?95°C下保温反应2?3h，静置沉淀过夜并分离去除上清液后得到沉淀物，再将沉淀物放入烘箱于105?110°C下干燥I?2h，研磨成粉后得到层间距扩大的有机蒙脱土，备用；取一块直径为5?8cm的醋酸纤维素膜，将其平铺在布氏漏斗中，再向漏斗中加入400?500mL质量浓度为40%的钛酸四丁酯乙醇溶液将醋酸纤维素膜完全浸没，并进行抽滤让钛酸四丁酯乙醇溶液缓慢通过醋酸纤维素膜，待溶液抽滤到其体积2/3时，停止抽滤并静置充分吸附反应2?3h;吸附反应结束后继续抽滤完剩余溶液，当溶液即将抽滤结束时再加入100?200mL无水乙醇继续抽滤洗涤去除物理吸附的钛酸四丁酯溶液，最后用去离子水重复上述无水乙醇洗涤步骤3?5次，去除残余乙醇并保证化学吸附的钛酸四丁酯充分水解缩合，得到覆盖二氧化钛凝胶层的醋酸纤维素膜;将覆盖二氧化钛凝胶层的醋酸纤维素膜放入打浆机中，加入其体积2?3倍的质量分数为10%的十八烷基三甲氧基硅烷甲苯溶液，粉碎成浆后室温下静置过夜，最后于110?115°C下蒸馏回收甲苯，得到疏水性复合醋酸纤维素膜浆;按固液比为1: 3将备用的有机蒙脱土和上述疏水性复合醋酸纤维素膜浆一起装入高速乳化均质机中，以6000?7000r/min转速进行高速剪切分散使复合纤维素膜浆充分插层反应3?4h，最后经螺杆挤出机挤压造粒，放入马弗炉中在300?400°C下煅烧I?2h后即得一种疏水性纤维素有机纳米粘土复合重金属离子吸附陶粒。所述的插层剂溶液为十六烷基三甲基溴化铵溶液。实例I 首先称取400g钠基蒙脱土倒入体积为1L带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中，向烧瓶中加入3L蒸馏水，本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种疏水性纤维素有机纳米粘土复合重金属离子吸附陶粒的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取400～500g钠基蒙脱土倒入体积为10L带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中，向烧瓶中加入3～5L蒸馏水，移入水浴锅中加热升温至55～65℃，启动搅拌器以300～400r/min转速进行搅拌，在搅拌的过程中用滴液漏斗向烧瓶中滴加400～500mL质量浓度为20%插层剂溶液；（2）待插层剂溶液滴加完毕后，提高搅拌转速至700～800r/min，继续搅拌15～20min后转入油浴锅，在90～95℃下保温反应2～3h，静置沉淀过夜并分离去除上清液后得到沉淀物，再将沉淀物放入烘箱于105～110℃下干燥1～2h，研磨成粉后得到层间距扩大的有机蒙脱土，备用；（3）取一块直径为5～8cm的醋酸纤维素膜，将其平铺在布氏漏斗中，再向漏斗中加入400～500mL质量浓度为40%的钛酸四丁酯乙醇溶液将醋酸纤维素膜完全浸没，并进行抽滤让钛酸四丁酯乙醇溶液缓慢通过醋酸纤维素膜，待溶液抽滤到其体积2/3时，停止抽滤并静置充分吸附反应2～3h；（4）吸附反应结束后继续抽滤完剩余溶液，当溶液即将抽滤结束时再加入100～200mL无水乙醇继续抽滤洗涤去除物理吸附的钛酸四丁酯溶液，最后用去离子水重复上述无水乙醇洗涤步骤3～5次，去除残余乙醇并保证化学吸附的钛酸四丁酯充分水解缩合，得到覆盖二氧化钛凝胶层的醋酸纤维素膜；（5）将上述覆盖二氧化钛凝胶层的醋酸纤维素膜放入打浆机中，加入其体积2～3倍的质量分数为10％的十八烷基三甲氧基硅烷甲苯溶液，粉碎成浆后室温下静置过夜，最后于110～115℃下蒸馏回收甲苯，得到疏水性复合醋酸纤维素膜浆；（6）按固液比为1:3将备用的有机蒙脱土和上述疏水性复合醋酸纤维素膜浆一起装入高速乳化均质机中，以6000～7000r/min转速进行高速剪切分散使复合纤维素膜浆充分插层反应3～4h，最后经螺杆挤出机挤压造粒，放入马弗炉中在300～400℃下煅烧1～2h后即得一种疏水性纤维素有机纳米粘土复合重金属离子吸附陶粒。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：梅庆波，王志慧，林大伟，
申请(专利权)人：梅庆波，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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