一种烷基三丙酮肟基硅烷及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种烷基三丙酮肟基硅烷及其制备方法，涉及有机硅的制备领域，该制备方法包括以下步骤：A.将烷基三乙酰氧基硅烷、丙酮肟和120#溶剂，分别投入带有回流搅拌装置的三口烧瓶中，在常压条件下，加热至61～65℃，并搅拌反应120分钟，冷却至30℃；B.继续搅拌，往三口烧瓶内的液体中持续通入干燥的氨气，当液体的pH为7时停止通入氨气，过滤三口烧瓶内的液体，用120#溶剂清洗沉淀物得到清洗液，将清洗液倒入滤液中，将滤液在负压条件下蒸馏，得到产品烷基三丙酮肟基硅烷。本发明专利技术产品收率高，对环境污染小。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机硅的制备领域，具体涉及。
技术介绍
众所周知，酮肟基硅烷主要用于单组份室温硫化硅橡胶和涂料的交联剂，这类有机硅产品以通式(NO)aSiR4_a表示。专利技术专利CN1548441A公开了乙烯基三丁酮肟基硅烷的制备方法；专利技术专利CN101348498A公开了甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法；专利技术专利CN1557819A公开了甲基三(甲基异丁基酮肟基)硅烷的制备方法，但上述专利技术专利制得酮肟基硅烷均存在气味大、毒性大等缺点。酮肟基硅烷中的烷基三丙酮肟基硅烷具有气味小、毒性小的优点，现有技术常采用甲苯做溶剂合成烷基三丙酮肟基硅烷中的甲基三丙酮肟基硅烷，合成过程困难，而且溶剂甲苯难以完全清除，产品收率很低。丙酮肟又名二甲酮肟，白色针状结晶，熔点61°C，沸点136°C，易溶于水、乙醇、乙醚及丙酮，能溶于酸碱，在稀酸中易水解。如果利用丙酮肟合成烷基三丙酮肟基硅烷，生产酮肟基硅烷常用的溶剂:120#号溶剂、正己烷和环己烷均很难与丙酮肟相溶，达不到溶解丙酮肟的目的，反应难以进行；而且，反应生成的丙酮肟盐酸盐致使体系固态物质偏多，产品收率很低；难以回收丙酮肟盐酸盐中本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种烷基三丙酮肟基硅烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A.将烷基三乙酰氧基硅烷、丙酮肟和120#溶剂，分别投入带有回流搅拌装置的三口烧瓶中，烷基三乙酰氧基硅烷和丙酮肟的摩尔比为1:3～3.5，120#溶剂和丙酮肟的质量比为0.4～1:1，在常压条件下，加热至61～65℃，并控制在61～65℃下搅拌反应120分钟，反应结束后，冷却至30℃；B.继续搅拌，往三口烧瓶内的液体中持续通入干燥的氨气，当液体的pH为7时停止通入氨气，过滤三口烧瓶内的液体，得到分离的滤液和醋酸铵沉淀物，用120#溶剂清洗沉淀物得到清洗液，将清洗液倒入滤液中，将滤液在负压条件下蒸馏，得到产品烷基三丙酮肟基硅烷。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：高建秋，肖俊平，赵家旭，冯琼华，邹泓，彭汉华，刘同科，梁玲，
申请(专利权)人：湖北新蓝天新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42