一种维生素B6中间体的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种维生素B6中间体正丙基二氧七环的制备方法，其特征在于：以苯为溶剂，在对甲苯磺酸、对苯二酚存在下，以正丁醛与顺-1,4-丁烯二醇反应得到维生素B6的中间体正丙基二氧七环。本发明专利技术所采用的催化剂反应活性好，同时能抑制顺-1,4-丁烯二醇的分子内脱水聚合，催化剂采用水溶液形态加入，分散均匀，催化效果好，副反应少，蒸馏的髙沸少，大大降低了生产成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种医药中间体的制备方法，特别是涉及一种维生素B6中间体正丙基二氧七环的制备方法。
技术介绍
正丙基二氧七环，化学名为2-正丙基-4，7- 二氢-1，3- 二氧庚英，是用噁唑法合成维生素B6的中间体原料。维生素B6在有机体内参与氨基酸与蛋白质的代谢作用，在治疗妊娠呕吐、药物性胃肠反应和预防抗结核病异烟肼的毒副作用等多种疾病上 起着至关重要的作用。除供医药用外，维生素B6在畜禽代谢过程中也起着重要的营养和保健作用，从而成为现代饲料工业必须的饲料添加剂，大量用于配制全价饲料。还用于强化食品，增加婴儿、孕妇及哺乳女性的营养以及化妆品。《精细化工原料及中间体》2006年第2期上刊登了“2-正丙基_4，7_二氢_1，3_ 二氧庚英的合成研究”，对合成反应的条件进行了初步的研究在四口烧瓶内加入88g顺-2- 丁烯-1，4- 二醇、73g正丁醒、50ml苯和5g氨基磺酸,加热回流并分水，反应8_13h后蒸出溶剂苯，减压蒸馏得到无色无臭的产品。但该方法采用“一锅煮”的方式加料，原料转化率较低，且反应时间较长，易产生较多的髙沸焦油，减少收率并且增加了工业生产上处理难度。
技术实现思路
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【技术保护点】
一种维生素B6中间体正丙基二氧七环的制备方法，其工艺步骤如下：(1)半缩醛反应：a、按照下述重量份数比称取各原料：顺？1,4？丁烯二醇：？？88份苯：？？？？？？？？？？？？？44份正丁醛：？？？？？？？？？73份b、在催化剂存在下，将符合上述配比要求的顺？1,4？丁烯二醇、苯加入反应容器内，在室温下滴加正丁醛，然后在50℃保温反应1？5h；(2)脱水缩醛反应：接上回流分水装置，在不断搅拌下将上述反应液加热，反应时间2？6h，分出18份水份；(3)产品蒸馏：接回流装置，继续加热回收溶剂，至体系温度达到135℃后停止加热，溶剂下批套用，剩余物料为正丙基二氧七环粗品，降温后转入精馏塔，减压蒸馏，收...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王勇，李新宇，付林，徐勇，李小平，
申请(专利权)人：华中药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：